HPLC同时测定肝尔舒微丸中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定肝尔舒微丸中的槲皮素、山奈素和异鼠李素含量的方法。方法:色谱柱为HederaODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相0.4%磷酸溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,检测波长360 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素分别在0.042 8～0.428,0.003 49～0.034 9,0.041 8～0.418μg呈良好的线性关系,r分别为0.999 8,0.999 1,0.999 2;平均加样回收率槲皮素99.88%,RSD 0.77%(n=6);山奈素为99.44%,RSD 1.2%;异鼠李素为97.50%,RSD 1.5%(n=6)。结论:该法结果准确,重复性好,可用于肝尔舒微丸的质量控制。     

胡颓子叶中总黄酮及三种指标成分的含量测定方法研究

目的建立测定胡颓子叶中总黄酮及槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以三氯化铝(Al Cl3)显色,在411 nm处测定胡颓子叶中总黄酮的含量。采用水解-HPLC法同时测定胡颓子叶中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。色谱条件采用Ultimate KAQ-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果芦丁的质量浓度在0.0056~0.028mg/ml与吸光度呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为100.99%,RSD=1.89%(n=9)。槲皮素、山柰酚、异鼠李素3种黄酮苷元质量浓度分别在9.91~59.46μg/ml(r=0.9999)、46.6~372.8μg/ml(r=0.9998)、0.99~19.8μg/ml(r=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.87%,101.21%,97.62%(RSD均小于2%,n=6)。胡颓子叶样品中总黄酮、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量分别为11.94,0.34,1.89,0.03 mg/g。结论该方法简便可靠,重复性好,可作为胡颓子叶中黄酮类物质的含量测定方法。     

HPLC法测定炒蒲黄中3种黄酮苷元的含量

目的:建立炒蒲黄中槲皮素、异鼠李素、山奈素等3种黄酮苷元的反相高效液相色谱测定法.方法:酸水解蒲黄,对水解后的槲皮素、异鼠李素、山奈素3种黄酮苷元含量进行测定,并以此作为蒲黄质量控制指标.结果:槲皮素、异鼠李素、山奈素分别在0.0021～0.0330 mg·ml-1、0.0111～0.1782 mg·ml-1、0.0025～0.4000 mg·ml-1范围内线性关系良好,r分别为0.9999、0.9995、0.9996:3种苷元平均回收率在99.3%～100.5%,RSD分别为2.2%、1.3%、2.0%.结论:该方法分离度好、精密度高,可用于炒蒲黄中槲皮素、异鼠李素、山奈素3种黄酮苷元的同时测定,进而控制炒蒲黄的质量.     

HPLC测定银杏叶茶中总黄酮的含量

目的采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总黄酮的含量。方法采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果银杏叶保健茶中槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为含量的线性范围为0.05～0.4μg、0.05～0.4μg、0.05～0.4μg;槲皮素、山奈素、异鼠李素加样回收率分别为101.08%(RSD为1.22%,n=9)、102.01%(RSD为2.62%,n=9),101.08%(RSD为1.22%,n=9)、99.18%(RSD为1.11%,n=9)。结论本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总黄酮的含量测定。     

HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量

目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱Hedera ODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长360 nm,柱温为35℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768~1.92μg,0.02004~0.501μg,0.021~0.525μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。     

银杏酮酯自微乳化软胶囊质量标准研究

目的:研究银杏酮酯自微乳化软胶囊的质量控制方法.方法:采用TLC方法对银杏内酯A、银杏内酯B进行薄层鉴别研究;采用HPLC方法测定方中槲皮素、山奈素与异鼠李素的含量,计算总黄酮醇苷的含量.结果:银杏内酯A与银杏内酯B薄层鉴别具有较好的专属性;槲皮素回归方程为A=110973C-160122,r=0.9995,线性范围为0.163～1.141 μg,平均回收率为99.25%,RSD为0.44%;山奈素回归方程为A=97764C-182398,r=0.9995,线性范围为0.2196～1.5372 μg,平均回收率为99.20%,RSD为0.43%;异鼠李素回归方程为A=92938C-36124,r=0.9998,线性范围为0.0552～0.3864 μg,平均回收率为99.31%,RSD为0.25%.结论:所建标准可用于该制剂的质量控制.     

HPLC-DAD同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量

目的:建立同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素含量的HPLC-DAD方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5.0 μm),柱温30℃,以甲醇(A)-0.5％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～5 min,48％～ 52％A;6 ～ 10 min,70％ ～ 30％ A),检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:3种黄酮类成分在10 min内达到良好分离,芦丁、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.3～1.0 mg(r=0.9998),0.030 ～0.10 mg(r =0.9998),0.010 ～0.033 mg(r=0.9995);平均加样回收率分别为100.95％(RSD 0.98％),99.51％ (RSD 1.54％),102.84％(RSD 3.53％).结论:该方法简便,快速,精确,可同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量,具有较好的重复性和稳定性,可作为鸡肉参药材的质量控制方法.     

UPLC测定不同产地、不同部位小叶黑柴胡中黄酮含量

目的:建立一种超高效液相色谱法(UPLC)检测不同产地、不同部位小叶黑柴胡中黄酮含量的方法。方法:Acquity UPLC BEHTMC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%H3PO4水梯度洗脱,流速0.4 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为256 nm。结果:3个黄酮成分芦丁、槲皮素、异鼠李素分离良好,线性范围分别是0.106~1.06μg,r=0.9998(n=6);0.004 87~0.048 7μg,r=0.999 7(n=6);0.022 0~0.220μg,r=0.999 8(n=6)。结论:该方法测定小叶黑柴胡中黄酮类成分的含量,具有简便准确、可靠的优点。     

RP-HPLC法同时测定福建产金线莲中槲皮素、山柰素、异鼠李素的量

目的建立同时测定金线莲中槲皮素、山柰素、异鼠李素的方法 ,为金线莲及其相关产品的质量控制提供科学的方法。方法采用高效液相色谱法,选用Lanbo-Kromasil-C18色谱柱;以甲醇-0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长360 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温为30℃。结果槲皮素在11.0~165.6 ng(r=1.000 0),山柰素在11.4~170.4 ng(r=0.999 8),异鼠李素在10.4~156.0 ng(r=0.999 5)内呈良好的线性关系。平均加样回收率槲皮素为97.69%(RSD=2.4%,n=9),山柰素为95.59%(RSD=1.5%,n=9),异鼠李素为95.86%(RSD=1.7%,n=9)。结论本法简便、快速、准确、重复性好,可作为金线莲质量控制的理想方法 。     

HPLC程序可变波长法测定绞股蓝中芦丁、人参皂苷Rb1和槲皮素

目的:建立绞股蓝药材中芦丁、人参皂苷Rb1和槲皮素的含量测定方法.方法:TSK ODS-100V(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.1％磷酸(30∶70),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长(0 ～ 14 min,257nm;14 ～ 18 min,203 nm;18 ～30 min,257 nm).结果:芦丁、人参皂苷Rb1和槲皮素分别在0.171 2～1.284 0μg、0.828 0～6.210 0 μg,0.204 8～ 1.525 7μg线性关系良好,回归方程分别为Y=732 927.570 1 X+1 523.016 4,r=0.9998、Y=158 991.787 4X +307.545 6,r=0.999 9,Y=745 728.515 6X +2 101.1668(r =0.999 8),平均加样回收率分别为97.33％(RSD 2.02％),98.6t％ (RSD 1.70％),98.38％(RSD 2.59％).结论:所建立的方法准确性高,重复性好,可作为绞股蓝药材的质量控制方法.     

HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量

目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％;东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.     

HPLC波长切换技术同时测定板蓝根中4种活性成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春4种活性成分含量的方法,并比较不同时间采收的板蓝根中上述各成分的含量情况.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1;双波长切换时间序列采样:0～ 30 min为254 nm,30 ～ 45 min为245 nm;柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,测得尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春分别在14.80～1184 ng(r=0.999 9),14.55～1164ng(r =0.999 9),13.75 ～1100 ng(r =0.999 9),12.25 ～980 ng(r =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:尿苷99.5％ (RSD 1.2％),腺苷98.3％ (RSD 1.4％),鸟苷98.1％ (RSD 1.2％),表告依春99.0％ (RSD 0.9％).不同时间采收板蓝根中4种活性成分的含量是动态变化的.结论:方法操作简便、准确,重复性良好,可用于板蓝根药材的质量控制.     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

HPLC测定复方土荆皮酊中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方土荆皮酊中土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸3种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm ×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.09％甲酸(58∶42),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长260 nm(检测土荆皮乙酸)和230 nm(检测苯甲酸和水杨酸).结果:土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸分别在1.29 ～25.78 mg·L-1(r =0.999 8),0.022 ～0.266 g·L-1(r =0.999 9),0.011 ～0.110 g·L-1(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸的平均加样回收率(n=6)分别为100.4％,100.9％,100.5％;RSD分别是1.00％,0.84％,0.75％.结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于复方土荆皮酊的质量控制.     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

HPLC同时测定千金子不同部位中4种有效成分的含量

目的:考察不同产地千金子不同药用部位中4种有效成分的含量差异,为千金子药材质量控制提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Apollo C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280nm,柱温室温.结果:秦皮乙素、千金子素L1、千金子素L2和千金子素L3分别在3.23 ～ 162 mg·L-1(r =0.9998),3.02～152 mg·L-1(r =1.000 0),1.84 ～91.8 mg·L-1(r =0.999 9)和3.64 ～ 182 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.2％ (RSD 1.9％),99.8％ (RSD 2.3％),100.9％ (RSD 1.9％),101.9％ (RSD 2.5％).结论:该方法简便、可靠,重复性好,结果准确,可用于比较不同产地千金子不同药用部位的质量差异.     

藿香正气滴丸质量标准提高研究

目的:完善藿香正气滴丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别处方中的广藿香油、白芷、厚朴、苍术、陈皮、甘草、紫苏叶油及半夏;采用高效液相色谱法测定处方中厚朴及陈皮的含量.色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长294 nm.结果:在选定的薄层色谱条件下,色谱斑点清楚,分离效果较好;HPLC方法学考查表明处方中橙皮苷在0.199 1 ～3.982 0 μg(r =0.999 9)、和厚朴酚在0.135 4 ～2.707 0μg(r =0.999 9)、厚朴酚在0.107 2～2.144 0 μg(r =0.999 9)峰面积与其进样量线性关系良好,橙皮苷平均回收率为98.36％,RSD为0.86％;和厚朴酚平均回收率为100.60％,RSD 1.04％;厚朴酚平均回收率为98.11％,RSD 0.70％.结论:该方法快捷、准确,能够更加确切地反应制剂质量的真实情况.     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

HPLC 内标法测定姜黄中姜黄素类成分的含量

 目的 建立一种测定姜黄原药材中主要成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的新方法。 方法 以醋酸地塞米松为内标,采用 Welchrom-C₁₈ 柱 （ 4.6 mm×250 mm , 5 μm ） ,乙腈 -3% 醋酸 （ 50 ∶ 50 ） 为流动相,检测波长 260 nm ,流速 1 mL·min^-1 。 结果 姜黄素在 12.6 ～ 201.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 8 ）, 去甲氧基姜黄素在 4.6 ～ 73.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 0 ） ,双去甲氧基姜黄素在 4.2 ～ 67.2 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 9 ） 内线性关系良好;平均回收率为 100.3% (RSD=1.2%) , 101.1%(RSD=1.2%) , 101.2%(RSD=0.9%) 。 结论 方法准确、可靠,可作为姜黄原药材或含有姜黄的中成药的质量控制方法。     

采用多指标成分评价全天麻胶囊品质的研究

 目的 完善全天麻胶囊的质量控制方法,建立多指标成分评价全天麻胶囊质量的方法。方法 采用HPLC方法;Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm×150 mm,4 μm )色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱：流速1 mL·min^-1;柱温：40 ℃;检测波长：270 nm。结果 天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛和巴利森苷进样量分别在0.40～6.4 μg(r=0.999 7), 0.064～1.0 μg(r=0.999 8), 0.020～0.32 μg(r =0.999 7), 0.60～9.5 μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.8%（RSD 2.3%）、100.5%（RSD 3.4%）、101.9%（RSD 2.1%）、100.4%（RSD 2.5%）;25批次样品中被测成分总量具有较好的一致性（RSD 3.4%）。结论 该方法可用于评价全天麻胶囊的质量。