头孢丙烯干混悬剂溶出度测定方法研究

目的：建立头孢丙烯干混悬剂溶出度的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,在280nm波长处测定头孢丙烯干混悬剂中主成分峰面积,用外标法计算其溶出度。结果：头孢丙烯Z异构体的线性范围为24.77-247.65μg/ml（r=1.0000）;头孢丙烯E异构体的线性范围为2.48-24.79μg/ml（r=0.9999）;平均回收率为99.8%（RSD=0.65%,n=9）。结论：本方法准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

罗红霉素颗粒和干混悬剂溶出度HPLC测定法的建立

目的 研究罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出介质,建立了高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出度.方法 以乙酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质,桨法,转速为50r/min,45min时取样,取样后采用HPLC法测定.结果 罗红霉素在0.02～0.2mg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),罗红霉素颗粒的平均回收率为98.8%(RSD=0.8%),罗红霉素干混悬剂的平均回收率为99.5%(RSD=0.8%),溶出液稳定,颗粒10批和干混悬剂6批在45min时平均溶出度均在80%以上并且有较好的均一性.结论 方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.     

盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片和干混悬剂溶出度HPLC测定法的建立

目的 研究盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片和干混悬剂的溶出介质,建立了高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片和干混悬剂的溶出度.方法 以0.4％十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,桨法,转速为75r/min,分散片和干混悬剂分别在20min和15min时取样,取样后采用HPLC法测定.结果 盐酸克林霉素棕榈酸酯在15～115μg/mL的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片的平均回收率为99.1％(RSD=0.9％,n=9),盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂的平均回收率为103.1％(RSD=2.9％,n=9),溶出液稳定,分散片2批在20min时和干混悬剂3批在15 min时平均溶出度均在75％以上并且有较好的均一性.结论 该方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.     

头孢丙烯干混悬剂溶出度方法学验证

]目的：建立头孢丙烯干混悬剂溶出度的测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Luna C18（2） 100A,4.6 mm×150 mm,5 μm];以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵20.7 g,加水1 800 mL使溶解,用磷酸调节pH值至4.4）-乙腈（90∶10）为流动相;检测波长为280 nm,柱温为25 ℃,采用HPLC法测定头孢丙烯含量;以纯化水为溶出介质,桨法25 r·min-1,测定头孢丙烯的溶出,并对溶出测定方法学进行验证。结果：头孢丙烯干混悬剂溶出方法专属性、线性关系、精密度、回收率等良好。结论：本方法能准确的测定头孢丙烯干混悬剂的溶出度。     

头孢克肟干混悬剂体外溶出度的测定

目的建立头孢克肟干混悬剂的体外溶出度测定方法。方法以pH7.2磷酸盐缓冲液为溶出介质,以浆法,转速为50 r.min-1为溶出方法,用紫外分光光度法在288 nm波长处测定头孢克肟干混悬剂的溶出度。结果头孢克肟在2.36～18.83mg.L-1范围内线性关系良好,r=0.999 99;3批样品在30 min溶出量均在80%以上。结论该方法简便、准确,可为头孢克肟干混悬剂溶出度的测定提供依据。     

罗红霉素干混悬剂溶出度测定法研究

目的:建立罗红霉素干混悬剂的溶出度测定方法.方法:采用浆法,以盐酸溶液(1→1 000 ml)为溶出介质,转速为50γ/min,以硫酸溶液(75→100)为显色剂,用分光光度法进行测定.结果:可以用硫酸显色法测定罗红霉素干混悬剂溶出度.结论:本方法简便、准确可信,可用于罗红霉素干混悬剂溶出度的测定.     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂的溶出度

目的建立阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法。方法采用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)(0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液3000mL,加盐酸约20mL,调节pH值至6.0±0.05)500mL为溶出介质,转速为50r.min-1,溶出时间为30min,用HPLC法进行测定。结果本方法线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。结论本方法简便、准确,可为阿奇霉素干混悬剂溶出度的测定提供依据。     

复方阿莫西林干混悬剂溶出度的测定

目的：建立复方阿莫西林干混悬剂溶出度测定方法.方法：以乙酸铵缓冲液为溶出介质,采用紫外分光光度法测定复方阿莫西林干混悬剂的溶出度.结果：阿莫西林和盐酸氨溴索的线性范围分别为65～260 μg·ml-1（r =0.999 1）和4.25～29.75 μg·ml-1（r=0.9992）,回收率分别为99.31％和98.43％,RSD分别为0.48％和1.08％（n=9）.结论：该方法简单易行,可用于复方阿莫西林干混悬剂的溶出度测定.     

比色法测定罗红霉素氨溴索干混悬剂的溶出度

目的:建立罗红霉素氨溴索干混悬剂的溶出度测定方法.方法:采用比色法测定罗红霉素氨溴索干混悬剂的溶出量.结果:罗红霉素在60～100 mg·L-1的浓度范围内峰线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率在99.41%(n=9).结论:该方法准确可靠,简单快速,可用于罗红霉素氨溴索干混悬剂的溶出度的测定.     

头孢克洛颗粒及干混悬剂溶出度的研究

目的研究测定头孢克洛颗粒以及干混悬剂溶出度的方法。方法采用浆法,以水为溶出介质,转速为50r/min,紫外-可见分光光度法264nm波长处测定吸光度。结果头孢克洛颗粒和干混悬剂在5min的溶出量均不少于80%。结论方法准确可靠,能满足质量控制要求。     

Development of a two-step tier-2 dissolution method for blinded overencapsulated erlotinib tablets using UV fiber optic detection

Measuring dissolution of a comparator drug overencapsulated in a hard gelatin shell is necessary when determining performance of the native and blinded formulations. However, the gelatin in the shell may form cross-links upon storage at stressed conditions, resulting in slow dissolution of the encapsulated drug. The aim of this study was to develop a dissolution approach for a hard-gelatin overencapsulated formulation of a comparator drug, erlotinib, which can overcome cross linking of the capsule shell. In this case, following the USP two-tier dissolution test by simply adding an enzyme did not dissolve the cross-linked capsules because the medium used in the method for erlotinib described in the FDA Dissolution Database contains sodium dodecyl sulfate that inhibits the activity of the enzyme. Changing the method by using different surfactants was not considered acceptable because it is preferable to closely follow the compendial method for the comparator. A two-step tier-2 method was developed as a solution, without significant change to the compendial method conditions. It uses 0.1 N HCl + pepsin as the initial medium to help capsule break-up. SDS is added at 15 min after the testing starts to ensure dissolution of the drug. This may be a useful general approach for dealing with cross-linking in over-encapsulated comparators. A UV fiber optic spectrophotometer was used for in situ, real-time detection of the dissolution profile during method development studies. The fast sampling rate available with this type of detection was important in elucidating the events occurring during dissolution and determining the optimal time of the SDS addition.     

TSK凝胶色谱系统测定头孢丙烯干混悬剂中的高分子杂质

目的 建立针对头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质的检测方法。 方法 采用HPLC法,色谱柱为TSK-GEL G2500 PWXL(7.8mm×30mm, 7μm),以0.1mol/L pH6.8磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.8mL/min,波长254nm,进样体积为20μL。结果 高分子杂质峰与头孢丙烯(Z)异构体峰能有效分离,辅料不产生干扰,方法专属性良好;头孢丙烯溶液在4.6944~93.8880μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为y=24226.5x-19.3(r=1.0000);检测限为0.183μg/mL;定量限为0.549μg/mL;方法精密度良好(RSD=0.9%),中间精密度良好(RSD=0.6%);头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质均低于1.5%。结论 该方法操作简便、检测灵敏度高、方法重现性好,适用于头孢丙烯干混悬剂高分子杂质的检测。     

头孢丙烯口腔崩解片的处方工艺及质量研究

目的:研究头孢丙烯口腔崩解片的处方工艺,并对其质量进行考察.方珐:将头孢丙烯与各辅料进行影响因素考察,选择合适辅料,单因素优化处方工艺,将制得的样品进行湿、热、光照影响因素实验和加速实验考察.结果:按优选处方制备的头孢丙烯口腔崩解片经加速实验考察,有关物质含量＜1％,在水中30 min的累积溶出度＞85％.结论:本研究制备的头孢丙烯口腔崩解片质量稳定,适合进一步开发.     

椒葛软胶囊中葛根素溶出度的研究

目的建立椒葛软胶囊中葛根素的体外溶出度测定方法。方法以含体积分数1.67%吐温20的900 mL人工胃液为溶出介质,转速为100 r·min-1;采用HPLC法测定椒葛软胶囊中葛根素的溶出度。结果在60 min时,椒葛软胶囊中葛根素溶出度均大于标示量的70%。结论该法测定椒葛软胶囊中葛根素的溶出度,稳定可靠,可作为该产品质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯的含量

目的:建立测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18柱,流动顺式相异为构乙体腈检-磷测酸浓二度氢在铵0溶.05液0(～105.∶68050)m,检g·测mL波-长1范为围2内80,n头m孢,流丙速烯为反1式.0异m构L·体m检in-测1,浓进度样在量0为.01100～μL0,.1柱00温m为g·2m5L℃-1。范结围果内:,头均孢与丙各自烯峰面积积分值呈良好的线性关系;头孢丙烯顺式和反式异构体的平均回收率分别为99.72%和99.26%,RSD分别为1.71%和2.30%。结论:本方法准确、简便,可用于头孢丙烯分散片的质量控制。     

卡铂栓剂溶出度实验方法研究

目的：建立测定卡铂栓溶出度的实验方法，提供药品评价和质控的依据。方法：溶出度的测定采用比色法，水平滚筒溶出装置，蒸馏水(pH5～7)为溶出介质。结果：卡铂栓剂溶出度5小时为65％以上，6小时为80％以上。结论：此方法准确、快速、简便。为控制卡铂栓的质量，有必要进行溶出度测定。     

头孢丙烯片生物等效性研究

目的 建立高效液相色谱.串联质谱联用法测定人血浆中头孢丙烯浓度,对国产头孢丙烯片受试与参比制剂进行人体药动学和生物等效性研究.方法 22例男性健康受试者双周期、交叉、随机、单剂量口服0.5g头孢丙烯片剂,2次试验间隔为7d.应用高效液相色谱-串联质谱联用法测定血药浓度,计算药动学参数.结果 头孢丙烯血药浓度在0.0190-14.2μg/mL范围内线性关系良好,日内、日间精密度良好,RSD均小于15%,准确度均在士15%范围内.头孢丙烯受试与参比制剂的主要药动学参数C_(max)分别为(9.49±1.55)和(10.06±1.70)μg/mL;T_(max)分别为(1.71±0.45)h和(1.61±0.46)h;t_(1/2)分别为(1.58±0.25)h和(1.59±0.26)h:AUC_(0-12)分别为(32.473±4.343)h·μg/mL和(32.541±3.548)h·μg/mL,头孢丙烯受试制剂的相对生物利用度为(100.7±15.8)%.结论 本分析方法操作简便,结果准确可靠,统计分析结果表明2种制剂具有生物等效性.     

加巴喷丁片剂的溶出度研究

目的建立测定加巴喷丁片剂溶出度的方法。方法以茚三酮光度法测定加巴喷丁片剂含量,测定波长为570 nm;采用转篮法,以900 mL水为溶出介质,转速为100 r/min,温度(37±0.5)℃,对5批加巴喷丁片剂在8,10,12,15,30 min内进行溶出度均一性和批间重现性试验。结果与结论样品溶出均一性良好,溶出度均大于90%,茚三酮光度法可用于测定该产品的溶出度。     

盐酸曲美他嗪片溶出度测定方法的建立

目的:建立测定盐酸曲美他嗪片溶出度的方法。方法:溶出度测定采用桨法,分别以900mL水、pH1.0盐酸溶液和pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为50、75、100r·min-1进行溶出条件的筛选。含量测定采用紫外分光光度法,检测波长为232nm。考察样品在30min时的体外溶出情况。结果:确立了以900mL水为溶出介质、桨法转速为50r·min-1的溶出方法;在30min内,样品溶出达到80%以上。结论:所建方法简便、准确、结果可靠,可用于盐酸曲美他嗪片溶出度测定。     

头孢丙烯治疗呼吸道感染的临床研究

目的 :评价国产头孢丙烯片剂治疗呼吸道感染的疗效与安全性。方法 :头孢丙烯片与头孢克洛胶囊随机对照治疗下呼吸道感染 10 1例 ,头孢丙烯组 5 1例 (男性 33例 ,女性 18例 ,年龄 5 0a±s 13a) ,头孢克洛组 5 0例 (男性 2 9例 ,女性 2 1例 ,年龄4 9a± 15a)剂量分别均为 5 0 0mg ,po ,bid及tid ;另用头孢丙烯片 5 0 0mg ,po ,qd开放治疗上呼吸道感染 5 5例 ;疗程均 7～ 14d。结果 :头孢丙烯和头孢克洛治疗下呼吸道感染的有效率分别为 94 %及92 % ,细菌清除率均为 93% ,不良反应发生率分别为 10 %及 8% ,2组比较差异均无显著意义 ,P >0 .0 5。头孢丙烯开放治疗上呼吸道感染 5 5例的有效率为 94 % ,细菌清除率为 90 % ,不良反应发生率为4 %。结论 :头孢丙烯片剂治疗呼吸道感染疗效确切 ,不良反应少见而轻微