高速逆流色谱分离制备钩吻素子

目的 建立应用高速逆流色谱技术分离纯化中国钩吻中钩吻素子的方法。方法 从中国钩吻中提取得到的钩吻总碱以氯仿-甲醇-0.1 mol/L HCl(4 ∶ 4 ∶ 2 ,V/V/V)为溶剂体系,通过高速逆流色谱进行分离,得到的目标单体采用高效液相色谱分析纯度,核磁共振谱氢谱、质谱分析确证化学结构。结果 进样300 mg钩吻总碱,分离得到生物碱单体为75 mg,经结构鉴定确证为钩吻素子,高效液相色谱分析得到质量分数为99.2 %。结论 高速逆流色谱技术可高效分离纯化钩吻素子。     

闪式提取及高速逆流色谱联用提取高纯度甘草苷

目的研究从甘草渣中提取高纯度甘草苷的方法。方法利用闪式提取法快速提取甘草黄酮类化合物,高速逆流色谱法分离出高纯度甘草苷。正交实验考察乙醇体积分数、固液比、提取时间、转速4个因素对提取率的影响。在最优工艺条件下制备出的甘草总黄酮经过初步纯化后,采用高速逆流色谱技术,以乙酸乙酯-甲醇-水(5∶3∶10)为两相溶剂体系,从中分离高纯度甘草苷。结果闪式提取甘草渣中甘草总黄酮的优化条件为90%乙醇,料液比(g/m L)1∶40,提取时间3 min,转速16 000 r/min。从90 mg甘草总黄酮中分离得到35.71 mg甘草苷,纯度可达到94.7%,收率为87.8%。结论建立了闪式提取和高速逆流色谱技术联用,用于制备高纯度甘草苷的方法。     

人参中的人参皂苷高速逆流色谱法分离

目的应用高速逆流色谱(HSCCC)分离人参中的人参皂苷,并鉴定分离所得到的化合物。方法以溶剂配比为醋酸乙酯-正丁醇-水-醋酸(4∶1∶3∶0.02,V∶V∶V∶V)作为制备型逆流色谱分离的溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流速为1.5 ml.min-1,仪器转速为950 r.min-1,检测波长254 nm,并利用高效液相色谱对分离所得到的组分与标准品进行对照,确定单体皂苷。结果应用高速逆流色谱技术一次性分离得到Re、Rg1、Rg33个人参皂苷单体化合物,经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱分离单体化合物具有迅速、简单、重复性好的特点。     

高速逆流色谱技术分离纯化藜芦中甾体类生物碱

目的:采用高速逆流色谱(HSCCC)技术对藜芦中的甾体类生物碱进行分离鉴定。方法:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶3∶7,V/V)为溶剂系统,在转速为850 r·min~(-1)、流速为2.0 m L·min~(-1)、检测波长为280 nm的实验条件下进行分离。结果:从300 mg粗提物中分离得到2.1 mg的藜芦酰棋盘花胺(veratroylzygadenine)和9.3 mg的介芬胺(Jervine),经HPLC分析,其纯度分别为91.34%、98.10%。结论:该方法简便、重现性好、分离量大,适合于甾体类生物碱的分离纯化。     

高速逆流色谱分离紫苏叶花色素苷的研究(英文)

目的:研究一种分离紫苏叶花色素苷的有效方法。方法:冻干紫苏叶用1%HCl提取,然后用XAD-7大孔吸附树脂纯化,再用高速逆流色谱分离花色素苷,其结构用1H和13C-NMR进行确认。结果:采用正丁醇-叔丁基甲醚-乙腈-水(2∶2∶1∶5+0.1%TFA)为两相溶剂系统,在流速为3.0 mL/min,转速为800 r/min时,1.0 g紫苏叶花色素苷XAD-7洗脱物经过高速逆流色谱一次分离可得到10.1 mg丙二酰基紫苏宁和8.6 mg紫苏宁,纯度分别为96.7%和97.5%。结论:高速逆流色谱是一种快速制备紫苏叶花色素苷的有效手段。     

高速逆流色谱法分离岩黄连中的生物碱类成分

目的:从岩黄连的粗提物中快速分离生物碱类成分。方法:采用高速逆流色谱技术,以正丁醇-乙酸乙酯-水-甲酸(5∶1∶5∶0.01)和正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(5∶5∶1∶9∶0.05)作为两相溶剂系统分离岩黄连中的主要生物碱。结果:经过连续三次色谱分离,从岩黄连的正丁醇粗提物(300 mg)中得到6个纯度较高的生物碱,分别为:scoulerine(3.6 mg,质量分数:71%)、isocorydine(9.2 mg,质量分数:92%)、dehydrocheilanthifoline(5.5 mg,质量分数:85%)、dehydrocavidine(7.5 mg,质量分数:76%)、palmatine(20.4 mg,质量分数:90%)、berberine(20.9 mg,质量分数:97%)。结论:采用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的生物碱,省时、方便、产物得率和纯度较高。     

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法.方法 实验采用90%乙醇、微波功率850 w的条件下对白芍提取25 min,提取物在正丁醇一醋酸乙酯-水(2:3:5)的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇-水(70:30);色谱柱Shim-pack VP-Ods(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);体积流量1.0 mL/main;检测波长230 nm.结果 200 mg的白芍提取物,芍药苷质量分数10.62%.经逆流色谱分离制备得到20.52 mg质量分数为98.8%的芍药苷,芍药苷的回收率为96.6%.结论 高速逆流色谱是分离与纯化白芍中芍药苷的有效方法.     

柿叶总黄酮提取纯化工艺研究

目的:优化柿叶总黄酮的提取纯化工艺,为柿叶药材的开发利用奠定基础。方法:以浸膏得率、黄酮纯度为考察指标,采用单因素试验优化提取工艺参数,得到柿叶黄酮粗提物,并采用酸水解法、萃取法、大孔吸附树脂法对粗提物进行纯化,确定最佳的纯化工艺。结果:柿叶总黄酮最佳提取工艺为12倍量75%乙醇加热回流2次,每次1h;萃取法纯化的黄酮纯度高、得率高。结论:建立的柿叶总黄酮提取纯化工艺简单可靠。     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分,含量较高且具有多种生物活性,目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分.本文以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,率先采用高速逆流色谱技术进行分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.实验结果表明:采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:5:5)作为两相溶剂体系,经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%、99.1%.该法具有制备量大、分离效率高等优点.     

黄芩中汉黄芩素的提取制备

为建立制备大量高纯度汉黄芩素的方法,将中药黄芩50g用pH 5水水解12h,再用95％的乙醇提取,得到的提取物浸膏,过30～60目的聚酰胺树脂柱纯化,将含有汉黄芩素的洗脱物采用高速逆流色谱（HSCCC）进行分离.通过该方法制得汉黄芩素525mg,纯度为98.7％.