高效液相色谱法测定舒宁胶囊中五味子甲素的含量研究

目的建立高效液相色谱法,对舒宁胶囊中五味子甲素的含量进行测定,为今后保健食品的研究工作提供可靠的参考依据。方法采用SunFireTM-C 18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为甲醇∶水=(75∶25),检测波长采取254nm,流速为1mL·min^-1,柱温为35℃。结果五味子甲素在4.95~131.95μg·mL^-1浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.95%,RSD为1.93%。结论所建立的高效液相色谱法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于舒宁胶囊中五味子甲素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定参松养心胶囊中五味子甲素和五味子酯甲含量

目的建立高效液相色谱法测定参松养心胶囊中五味子甲素和五味子酯甲含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Agilent Extend C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;检测波长：230nm;柱温：35℃。结果五味子甲素进样量在0.020 2～0.161 7μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为100.8%,RSD=0.3%;五味子酯甲进样量在0.021 0～0.168 0μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.8%,RSD=0.3%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于参松养心胶囊中五味子甲素和五味子酯甲的含量测定。     

肝复康丸质量标准的建立

目的：建立肝复康丸的质量标准。方法：采用TLC法对本品的五味子、白花蛇舌草进行鉴别;采用HPLC法测定本品中五味子醇甲的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,无干扰。五味子醇甲线性范围0．75-4．50μg（r=0．9999）,平均加样回收率为99．4％（RSD=1．5％）。结论：该法操作简便,结果准确可靠,可作为肝复康丸的质量标准。     

高效液相色谱法测定五酯分散片中五昧子酯甲含量

目的：建立高效液相色谱法测定五酯分散片中五味子酯甲含量测定方法，以控制该制剂的质量。方法：采用HPLC方法测定五酯分散片中五味子酯甲的含量，色谱柱：Kromosil C18（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：甲醇-乙腈-水（60：10：30）；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：1．0mL·min^-1；进样量：20μL。结果：五味子酯甲在47．6～476ng范围内呈良好的线性关系，r=0．9992，平均回收率98．30％，RSD为0．72％。结论：本法结果准确，可靠，可用于五酯分散片中五味子酯甲的质量控制。     

复方五仁醇胶囊中5种成分的含量测定及其含量变化的相关性分析

目的：筛选复方五仁醇胶囊合适的质量控制指标。方法：高效液相色谱法测定10批制剂中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素5种木脂素类成分的含量，对各成分的含量变化进行相关性分析，筛选含量较高且又能在一定程度上反映其他成分含量的指标成分。结果：10批制剂中5种木脂素类成分的含量存在较大差异，但各成分的含量变化之间具有很好的群体相关性，五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素含量与五味子醇甲含量的相关系数分别为0．9708，0．9144，0．9849，与五味子乙素含量的相关系数分别为0．9815，0．9797，0．8932。结论：制剂中五味子醇甲、五味子乙素的含量在一定程度上能间接反映其他3种成分的含量，可以作为该制剂质量控制指标。     

七味都气丸中五味子酯甲、五味子甲素含量的RP-HPLC法测定

目的：建立七味都气丸中五味子酯甲、五味子甲素的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，使用C18柱，甲醇-水(75：25)为流动相，检测波长：254nm。结果：此方法线性关系良好，五味子酯甲平均加样回收率为96．8％，RSD为4．8％；五味子甲素平均加样回收率为96．6％，RSD为3．4％。结论：方法简便，分离度较好，结果稳定，可用于七味都气丸的质量控制。     

HPLC法同时测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的高效液相色谱法测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温为40℃,变换波长法。结果五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.010 55~2.110μg、0.012 11~2.422μg、0.013 45~2.690μg、0.009 34~1.868μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.36%、99.53%、99.23%、99.78%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确,灵敏度高,重复性好,为五酯胶囊的质量评价提供参考。     

HPLC测定五味子种子及果皮中的6种木脂素类成分

目的 采用HPLC测定五味子种子及果皮中6种木脂素类成分的含量.方法 采用Lichrosphere C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长217 nm.结果 五味子种子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的平均含量分别占总含量的90.66％、86.37％、94.78％、90.15％、92.99％和89.92％.结论 五味子中木脂素类成分主要存在于种子中.     

反相高效液相色谱法测定生脉胶囊中五味子甲素的含量

目的建立测定生脉胶囊中五味子甲素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,流动相为体积分数80%的甲醇溶液,检测波长为252nm,测定五味子甲素的含量。结果五味子甲素在5.14~154.2mg·L-1范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.9996)。方法平均回收率为101.68%,RSD为1.79%。结论本法操作简便,准确,灵敏度高,适用于生脉胶囊中五味子甲素的含量测定。     

南五味子木脂素提取物清洁验证分析方法研究

目的 对南五味子木脂素提取物生产所用设备进行清洁验证分析方法研究.方法 采用HPLC法对南五味子木脂素提取物中主成分五味子酯甲和五味子甲素进行分析方法和取样方法研究.结果 五味子酯甲的检测限（LOD）为0.12 mg·L^-1,定量限（LOQ）为0.41 μg · L^-1,线性范围为203.5～ 5.09 mg·L^-1,取样回收率为77.8％;五味子甲素的检测限（LOD）为0.24 mg·L^-1,定量限（LOQ）为0.82 mg·L^-1,线性范围为209.66～ 5.24 mg·L^-1,取样回收率为80.9％.结论 五味子酯甲和五味子甲素的分析方法和取样方法有效可行.     

阿奇霉素胶囊人体生物等效性研究

目的:研究阿奇霉素胶囊的人体生物等效性。方法:21名健康志愿者采用拉丁方设计,分为A、B、C3组,分别交叉单剂量口服阿奇霉素胶囊受试制剂1(规格:每粒0.25g)、受试制剂2(规格:每粒0.125g)及参比制剂(规格:每粒0.25g)后,用微生物法测定血药浓度,计算药动学参数,并进行生物等效性评价。结果:受试制剂1、受试制剂2、参比制剂的Cmax分别为(1.06±0.41)、(0.99±0.54)、(1.07±0.53)μg·mL-1,tmax分别为(2.38±0.86)、(1.86±0.85)、(2.52±1.40)h,AUC0～144分别为(11.00±6.15)、(10.65±5.17)、(10.49±5.17)μg·h·mL-1,AUC0～∞分别为(12.48±7.27)、(11.65±5.64)、(11.57±5.87)μg·h·mL-1;阿奇霉素胶囊受试制剂1、2的相对生物利用度分别为(102.73±15.63)%、(103.17±13.64)%。结论:2种规格的阿奇霉素胶囊与参比胶囊均具有生物等效性。     

更昔洛韦在犬体内血药浓度的测定及其分散片的相对生物利用度研究

目的:建立犬血清中更昔洛韦浓度测定的高效液相色谱法,并对更昔洛韦分散片进行药动学及相对生物利用度研究。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,流动相为0.015mol·mL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.50,含乙腈0.25%),流速为1.75mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃。采用随机自身交叉对照试验设计,6只家犬分别单剂量口服更昔洛韦分散片与更昔洛韦胶囊后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,DASver1.0软件处理药动学数据。结果:血清样品中更昔洛韦检测浓度在0.05025～100.5μg·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率>90%,RSD<4%;分散片和胶囊的Cmax分别为(50.91±13.36)、(42.27±14.69)μg·mL-1,tmax分别为(2.70±0.67)、(3.20±0.57)h,AUC0～24分别为(361.50±72.76)、(280.60±101.87)μg·h·mL-1。分散片的相对生物利用度为128.83%。结论:所建立的更昔洛韦血药浓度测定方法灵敏度高,专一性强,能够满足药动学研究的要求。分散片与胶囊之间吸收速度等效,吸收程度不等效。     

高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇0．05％磷酸水溶液（92：8,v／v）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素在0．7～7．0μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％;大黄酸在0．384-3．84μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为100．7％;大黄酚在1．803～18．03μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．9％;大黄素甲醚在0．504-5．04μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．1％。结论本方法操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

吗替麦考酚酯胶囊人体生物等效性研究

目的:研究吗替麦考酚酯胶囊在健康人体内的生物等效性。方法:24名受试者单剂量、交叉口服吗替麦考酚酯胶囊受试制剂或参比制剂1000mg后,采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测霉酚酸(MPA)及霉酚酸葡糖醛酸酯(MPAG)的血药浓度,以DAS2.0.1程序计算药动学参数和生物等效性数据。结果:受试制剂与参比制剂的MPA,其Cmax分别为(45.728±16.006)、(49.323±16.098)μg·mL-1,tmax分别为(0.610±0.242)、(0.534±0.260)h,t1/2分别为(14.214±6.308)、(12.707±6.575)h,AUC0～60分别为(84.697±19.917)、(84.312±18.639)μg.h.mL-1,AUC0～∞分别为(89.750±20.728)、(102.995±68.151)μg.h.mL-1;受试制剂与参比制剂的MPAG,其Cmax分别为(54.917±14.715)、(53.916±10.703)μg.mL-1,tmax分别为(1.521±0.454)、(1.396±0.294)h,t1/2分别为(13.542±6.685)、(11.885±3.130)h,AUC0～60分别为(486.686±145.059)、(446.812±100.383)μg.h.mL-1,AUC0～∞分别为(524.357±127.385)、(471.725±101.297)μg.h.mL-1;MPA的相对生物利度为(100.39±16.9)%,MPAG的相对生物利度为(106.89±18.6)%。结论:吗替麦考酚酯胶囊受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

2种替米沙坦制剂的人体生物等效性研究

目的:研究替米沙坦胶囊与替米沙坦片在人体内的生物等效性。方法:20名志愿者随机交叉单剂量口服国产替米沙坦胶囊(受试制剂)或进口替米沙坦片(参比制剂)80mg后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,用3p97软件计算二者的药动学参数,并评价其生物等效性。结果:受试制剂与参比制剂的药-时曲线均符合口服吸收一室模型,药动学参数分别为:t1/2K(e74.23±25.11)、(79.18±23.27)h,tma(x2.08±1.64)、(2.02±0.86)h,cma(x2.10±1.36)、(1.95±1.08)μg·mL-1,AUC0～144(h116.25±55.97)、(123.94±65.66)μg·h·mL-1。国产替米沙坦胶囊的相对生物利用度为(93.80±12.24)%。经方差分析、双单侧t检验及1-2α置信区间法统计分析,各药动学参数无显著性差异(P>0.05)。结论:国产替米沙坦胶囊与进口替米沙坦片具有生物等效性。     

戒瘾解毒胶囊的薄层鉴别及桂皮醛的含量测定

目的：建立戒瘾解毒胶囊中枸杞子的鉴别及桂皮醛的含量测定方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法对处方中的枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中桂皮醛的含量。结果：在TLC中能鉴别出枸杞子;桂皮醛在（2.996～39.944）μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.90%,RSD=1.98%（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、可靠,可作为该制剂的质量控制手段之一。     

头孢克肟胶囊人体药动学研究及生物等效性评价

目的：研究头孢克肟胶囊在健康人体内的药动学及生物等效性。方法：以18名健康志愿者为试验对象，采用同体交叉试验方法，分别单剂量口服受试制剂或参比制剂各400mg，采用HPLC法测定血浆中药物浓度。结果：参比制剂和受试制剂的tmax分别为（3．39±0．50）和（3．39±0．50）h，cmax分别为（2．33±0．33）和（2．27±0．25）μg／mL，t1／2分别为（3．92±0．85）和（4．41±0．68）h，AUC0～16分别为（14．61±2．67）和（14．82±2．02）μg·h·mL^-1，AUC0～∞分别为（16．00±3．13）和（16．81±2．62）μg·h·mL^-1。结论：受试制剂与参比制剂生物等效，受试制剂的相对生物利用度为（98．69±13．13）％。     

吡罗昔康胶囊体外溶出速率的实验

目的研究吡罗昔康胶乓体外溶出速率的方法。方法溶出度测定法（附录XCD第二法,溶出介质为0.1mol.L^-1盐酸溶液,吡罗昔康胶囊的溶出量采用高效液相色谱法测定。结果吡罗昔康浓度在1.5-3.5μg.mL^-1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r为0.9998。平均回收率为99.7%,RSD0.5%。该样品30min溶出量就在90%以上。结论本方法用于吡罗昔康胶囊中吡罗昔康的溶出度测定切实可行。     

2种埃索美拉唑制剂的人体生物等效性研究

目的:研究埃索美拉唑胶囊剂与片剂的人体药动学特性,并评价其生物等效性。方法:将24名男性健康志愿者随机分为2组,按双周期单剂量交叉口服2种埃索美拉唑制剂各40mg,以高效液相色谱法测定血浆中埃索美拉唑的浓度,用DAS2.0程序进行数据处理,计算药动学参数,并评价其生物等效性。结果:埃索美拉唑胶囊剂和片剂的Cmax分别为(884.71±265.97)、(919.53±218.44)ng.mL-1,tmax分别为(1.45±0.39)、(1.65±0.45)h,t1/2分别为(2.30±0.51)、(2.23±0.47)h,AUC0～12分别为(3897.50±1033.58)、(4059.57±1715.07)ng.h.mL-1,AUC0～∞分别为(4222.70±1066.73)、(4320.22±1426.73)ng.h.mL-1。埃索美拉唑胶囊剂相对于片剂的生物利用度为(96.01±10.5)%。结论:埃索美拉唑胶囊剂和片剂具有生物等效性。     

HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分

目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱（150×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇旬．4％磷酸溶液（45：55）,流速1．0mL·min^-1,检测波长360nm．结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0．94μg·mL^-1～37．6μg·mL^-1,0．808μg·mL^-1-16．16μg·mL^-1,1．116μg·mL^-1～22．32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．95％、99．01％、101．00％。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。