微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

ICP-MS测定片仔癀肝宝中6种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定片仔癀肝宝中铬（Cr）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）6种重金属的含量。方法：样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果：Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb标液的工作曲线线性良好,相关系数大于0.999 3。其中Cr的平均回收率101.2%,相对标准偏差（RSD）7.6%;Cu的平均回收率96.4%,RSD3.5%;As的平均回收率101.3%,RSD1.8%;Cd的平均回收率100.2%,RSD0.3%;Hg的平均回收率100.5%,RSD4.2%;Pb的平均回收率104.2%,RSD5.6%。结论：该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,可用于测定片仔癀肝宝中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb 6种重金属的含量。     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。     

ICP-MS法测定补中益气丸（浓缩丸）中铜、砷、镉、汞、铅5种重金属元素含量

目的：采用电感耦合等离子体质谱法测定补中益气丸（浓缩丸）中铅（Pb）、砷（As）、铜（Cu）、镉（Cd）、汞（Hg5种金属元素含量并进行分析。方法：样品采用微波程序消解,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素作为在线内标,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法进行测定。结果：Pb、As、Cu、Cd、Hg 5种重金属元素的线性关系良好（r≥0.999 6）,回收率为85.11%～99.26%(RSD≤4.6%),检出限为0.002 1～0.014 mg/kg。样品不同程度检出Pb、As、Cu、Cd、Hg,但均在安全限度范围之内。结论：该方法灵敏度高,重复性和准确性好,补中益气丸（浓缩丸）中5种金属元素均达到较好控制。     

牛黄解毒片重金属限量标准研究

目的:测定不同厂家生产的国药准字号牛黄解毒片中重金属元素(Cu、Pb、Cd、As及Hg)的含量,制定其限量标准,为补充《中国药典》中牛黄解毒片的重金属检查项目和检验方法,进一步完善牛黄解毒片质量标准奠定基础。方法:用微波消解法对牛黄解毒片样品进行消解,各元素采用石墨炉原子吸收光谱法(Cu、Pb、Cd)和氢化物发生-原子吸收光谱法(As、Hg)进行测定。结果:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量的平均值和总金属含量分别为5.05、3.65、0.428、7.75、0.038、3.38mg.kg-1。结论:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量限度值分别暂定为不得过6.06、4.38、0.513、9.31及0.046mg.kg-1,总重金属元素含量限度值暂定为不得过4.06mg.kg-1。     

ICP-MS法测定川明参中6种重金属元素

目的测定川明参Chuanmingshen violaceum中重金属元素,并评价其安全性。方法从8个川明参主要种植县区采集了33份川明参根,经加工后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铬(Cr)6种重金属元素的量;并根据地理位置和生态环境,将这8个川明参种植县区分为4个产区,经统计分析比较各产区样品中重金属元素的差异。结果每份川明参样品中重金属元素的量分别为Pb≤0.256μg/g,Cd≤0.235μg/g,Hg≤0.123μg/g,Cu≤3.963μg/g,Cr≤2.145μg/g,As未检出;均低于中国《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》药用植物原料和饮片的标准。4个川明参产区之间比较,除Pb的量在2个产区之间有显著性差异(P0.05)之外,其余各产区及各重金属元素的量之间均无显著性差异。结论建立的ICP-MS方法可准确测定川明参中重金属元素的量;以重金属为指标,四川产川明参是安全的,主产区适宜川明参的种植。     

ICP-MS法测定金线莲中5种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金线莲中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素。方法样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果 Cu、As、Cd、Hg、Pb标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.998,Cu的平均回收率104.3%,RSD为4.0%,As的平均回收率102.2%,RSD为4.3%,Cd的平均回收率100.5%,RSD为0.4%,Hg的平均回收率101.0%,RSD为3.6%,Pb的平均回收率101.1%,RSD为1.1%。结论该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,准确快速,可用于同时测定金线莲中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属的元素。     

ICP-MS法测定10个产地葛根中6种重金属

目的测定安徽、广西、湖南、河南、河北、浙江、四川、贵州、江西、湖北省和广西产葛根中重金属,建立控制葛根药材和饮片中重金属限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定20批葛根药材中Cr、Ni、As、Cd、Pb、Hg的量。结果葛根中重金属平均含有量Cr(3.28 mg/kg)、Ni(1.83 mg/kg)、As(0.31 mg/kg)、Cd(0.23 mg/kg)、Pb(1.85 mg/kg)、Hg(0.07 mg/kg)。不同产地、不同批次的葛根中Cr、Pb、Ni含有量差别较大,As、Hg、Cd含有量差别不大;Cr平均含有量最高,Hg平均含有量最低;Pb、As和重金属总量各样品均符合现行标准。结论重金属元素的定量测定方法提示葛根种植时应对土壤进行重金属含量监控。     

ICP-OES测定不同产地灵芝中重金属和有害元素的含量

目的：建立电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定灵芝中重金属及有害元素的方法并比较不同产地灵芝中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量。方法：采用恒压消解罐消解法处理灵芝供试品，用ICP—OES测定不同产地灵芝中Cu、Pb、As、Cd等4种有害元素的含量，氯化亚锡还原处理后在测汞仪上测定Hg。结果：5种元素线性关系良好，r在0．9928-1．0000；同收率在80％120％；RSD均小于20％，符合痕量分析中小于30％的要求。结论：本法灵敏度高，准确度和重复性好，可作为灵芝中重金属及有害元素的定量测定方法。     

中药方剂药材及其煎煮液中5种重金属及As的测定

目的测定中药方剂药材及其煎煮液中Pb、Cd、Cu、Cr、Hg、As的含量。方法样品制备后采用微波消解法消解,以Ge、Rh、Re为内标,待测元素对照品为标准物质,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药材和煎煮液中6种元素的含量。结果6种元素在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率81%~114%,RSD 1.5%~3.5%。药材中其含量均低于《中国药典》要求;煎煮液中As、Cu浸出率分别为37.7%、15.9%,Pb、Cd、Cr、Hg浸出率均小于10%。结论该方法快速准确,可用于客观评价中药中重金属及As的安全性。