牙膏中总锶测定方法的探讨

锶及其化合物是人体不可缺少的微量元素,但如果超量也会带来一定的损害.因此牙膏中锶的含量已被列为民用化妆品的限用物质.本丈对牙膏中总锶及其化合物进行了测定方法的探讨,对部分样品进行了测定,均取得较满意的结果.报告如下:1 材料与方法1.1 材料 58.6g/L镧盐溶液:称取58.6g氧化镧(GR)溶于少量硝酸溶液(1 1)中,用纯水稀释至1000ml.硝酸镁(GR).锶标准储备液(1.00mg/ml):称取硝酸锶[Sr(NO_3)_2]1.208g溶于0.15%硝酸溶液中,并定容至500.Oml,混匀,此液1.00ml含1.00mg锶.吸取锶储备液1.00ml用0.15%硝酸溶液定容至100.Oml,混匀,此液为锶标准使用液,1.00ml含10.0μg锶.原子吸收分光光度计(WFX—1B型),锶空心阴极灯.高温灰化炉,电炉.     

火焰原子吸收法测定富锶食品中的锶

目的:建立空气-乙炔火焰原子吸收法测定富锶食品中锶含量。方法:采用干法灰化对样品进行前处理,以EDTA-表面活性剂联合增敏,采用中性火焰测定锶含量,对EDTA-表面活性剂、混合气体、共存离子干扰与消除、硝酸镧用量的确定进行试验探讨。结果:当EDTA-聚乙二醇辛基苯醚(OP)存在时,测定锶的灵敏度提高60%,同时以ED-TA、硝酸镧为保护剂、消电离剂、释放剂可消除样品中共存元素的干扰。方法线性范围0~10.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,相对标准偏差为4.0%~6.5%,方法回收率在92%~105%。对3种国家标准物质进行测定,测定值均与真值相吻合。结论:本方法简便、灵敏、准确,适用于富锶食品中锶的测定。     

空气——乙炔火焰中酸和某些组分对测定锶的影响

目的　了解空气—乙炔原子吸收测定锶的干扰。方法　应用单因素对比法系统研究了无机酸和部分有机酸及磷酸盐、硅酸盐对火焰原子吸收测定锶的影响 ,并研究了干扰消除方法。结果　常见的无机酸 (除硝酸 )抑制锶的吸收。大部分有机酸对锶的测定影响较小。镧能减轻或消除低浓度的盐酸、高氯酸、硫酸、铝 (| | | )、硅酸盐、磷酸盐的干扰。但镧盐的加入降低纯Sr标准溶液的信号。EDTA也能减轻上述组分对锶的干扰 ,但效果较差。钾的消电离作用并不明显。建议采用硝酸处理样品 ,饮用水和饮料中锶的测定结果令人满意。结论　采用硝酸处理样品 ,镧消除各种干扰     

火焰原子吸收法测定尿中锰

[目的 ]寻求一种灵敏度高、准确性好的测定尿中锰的方法。 [方法 ]采用 ( 1 9)高氯酸 硝酸混合酸消化 ,消化后用 ( 1 99)盐酸溶解残渣 ,用火焰原子吸收法测定尿中锰。 [结果 ]火焰原子吸收法测定尿中锰的标准差不超过 1 96μg/L ;RSD不超过 2 80 % ;样品加标回收率为 97 0 %～ 10 2 0 % ;方法检出限为 4 3 μg/L。[结论 ]采用火焰原子吸收法测定尿中锰 ,其方法灵敏度高、准确度和精密度均符合微量分析要求。     

火焰原子吸收法测定矿泉水中锂和锶的探讨

锂和锶的含量作为矿泉水的特定指标之一,国标火焰原子吸收法测锂以加入钾、钠产生增感效应进行测定.但由于大量钾、钠吸入燃烧器,使测定钾、钠时空白值增高,对钠干扰尤为严重.因此,用表面活性剂乳化剂OP作增感剂,同时对国标法锂、锶测定时不同的前处理方法改为同一的前处理方法,测定矿泉水中锂和锶的含量,取得了较为满意的结果.1 实验部分11 仪器 WFX-lB 型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),锂、锶空心阴级灯.1、2 试剂 1000μg/L锂标准溶液(GSBG2001—90),1000μg/L锶标准溶液(GSBG6231—90)、500g/L乳化剂聚乙醇辛基苯基醚(Op)溶液、50mg/ml镧溶液.1.3 实验方法1.3.1仪器分析条件 锂:波长 670.8 mm,元素灯5mA,能量 80%,狭缝 0.5nm,乙炔流量 1.7L/min,空气流量 4.5 L/min.锶:波长 460.7mm,元素灯4mA,氖灯100mA,能量75%,乙炔流量1、71L/min,空气流量4.5L/min.     

火焰原子吸收光谱法测定强化食品中钙的研究

目的　探讨火焰原子吸收光谱法测定食品中钙含量方法。方法　采用原子吸收光谱法测定强化食品中钙含量。样品处理后 ,添加硝酸镧溶液后上机测定。标准溶液也同样品一样加入相同量硝酸镧溶液。结果　本法测得钙的检出限为 0 .11mg/L ,对四份强化奶粉按本法进行多次测定 ,其测定结果的变异系数为 0 .6 5 - 1.39% (n =10 ) ,用标准加入法对四种食品测定 ,得回收率为 96 .7% - 10 2 .0 %。结论　本法灵敏准确 ,便于推广应用     

硫酸—硝酸处理灰化法测定高盐食品中的铅

用混酸 (硫酸 -硝酸 )处理灰化的高盐食品 ,并用硫酸钠稀释标准系列以消除干扰。用原子吸收法测定高盐食品中的铅含量。方法的最低检出浓度为 0 .10 m g/ kg。结果表明 ,本法对含铅量为 8.70、2 .40和1.40μg的 3种样品测得相对标准差分别为 1.72 %、5 .0 0 %和 7.14% ,回收率为 90 %～ 10 9%。本法和萃取火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果无明显差异 (P>0 .0 5 )。标准曲线相关系数前者为 0 .9995 ,后者为0 .9991(P<0 .0 5 )。用硝酸溶液 (0 .5 mol/ L)溶解灰化物 ,消除了氯化物的干扰 ,直接火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果明显高于前二者的测定结果 ,而且精密度、准确度高 ,线性关系好 ,完全符合卫生检验要求     

空气—乙炔火焰中酸和某些组分对测定锶的影响

目的 了解空气－乙炔原子吸收测定锶的干扰。方法 应用单因素对比法系统研究了无机酸和部分有机酸及磷酸盐、硅酸盐对火焰原子吸收测定锶的影响，并研究了干扰消除方法。结果 常见的无机酸（除硝酸）抑制锶的吸收。大部分有机酸对锶的测定影响较小。镧能减轻或消除低浓度的盐酸、高氯酸、硫酸、铝（│││）、硅酸盐、磷酸盐的干扰。但镧盐的加入降低纯Sr标准溶液的信号。EDTA也能减轻上述组分对干扰，但效果较差。钾的消电离作用并不明显。建议采用硝酸处理样品，饮用水和饮料中锶的测定结果令人满意。结论 采用硝酸处理样品，镧消除各种干扰。     

食品中砷和汞的双道原子荧光同时测定法

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。本文研究了双道原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法 ,报告如下。1　试验部分1 1　主要仪器及试剂　AFS -2 3 0型双道原子荧光光谱仪 (北京海光公司 ) ,砷和汞编码空心阴极灯 ;硝酸 -高氯酸 ( 4∶1) ;5 %硫脲 -5 %抗坏血酸混合液 ;1g/L硼氢化钠溶液 ;砷和汞标准使用液 ( 1μg/ml)标准系列应以 3mol/L的盐酸 (AR)稀释 ,5 %硫脲 -5 %抗坏血酸用量同样品 ;实验用水均为超纯水。1 2　仪器工作条件　灯电流Hg 15mA …     

火焰原子吸收光谱法直接测定黄酒中氧化钙

黄酒中氧化钙含量测定国标法有原子吸收分光光度法和滴定法两种。前者样品需消化后方可测定,后者因干扰物质较多终点难以观察。本文对国标法中样品前处理进行了改进,采用直接取样加5%硝酸镧用火焰原子吸收法测定,省时省力,所测结果与消化后测定比较无显著性差异。材料与方法1．仪器:WFX-IB型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),钙空心阴极灯。2．试剂:1000μg/L钙标准溶液(CSBG62012-90)。浓硝酸。50g/L硝酸镧溶液。所用试剂为优级纯或分析纯。     

氢化物原子吸收测定富硒鸡蛋中的硒

目前 ,市场上常有富硒鸡蛋销售。食用富硒食品可预防癌症和心血管疾病的发生[1] ,硒的测定方法已有报道[2 ,3] ,但有关鸡蛋中硒的测定方法还未见报道。本文对氢化物发生原子吸收测定富硒鸡蛋中硒的方法进行了研究。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　spectrAA 30型原子吸收分光光度计附VGA 76型氢化物发生装置 (美国瓦里安公司 ) ,硒空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 )。 1 0 0mg/ml硒标准贮备液 [准确称取高纯硒粉 (99 99% )0 10 0 0 g ,用 5ml 1 1盐酸溶解后用纯水定容至 10 0ml],5 0 0 μg/ml硒标准中间液 (用 4mol/L盐酸逐步稀释硒…     

老人少量多餐比吃滋补品强

镉是毒性很强的金属元素 ,笔者经过大量实验 ,采用络合萃取方法富集水中镉 ,然后用火焰原子吸收法测定 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂AA70 0 3原子吸收分光光度计 ;15 %酒石酸溶液 ;1mol/L硝酸溶液 ;1mol/L氢氧化钠溶液 ;溴酚蓝指示剂 ;2 %吡咯烷二硫代氨基钾酸氨 ;甲基异丁基甲酮 (MIBK) ;硝酸溶液 (1 99) ,以上试剂均为分析纯。镉标准储备液 :称取 1 0 0 0 0 g金属镉 ,加入5ml 1 1硝酸溶液中 ,并用水定容至 10 0 0ml,此溶液含 1 0mg/ml镉。镉标准应用液 :取 0 1ml镉标准储备液于10 0ml容量瓶中 ,用 (1 99)的硝酸稀…     

牙膏中锶的火焰原子吸收测定法的前处理方法

目的建立适合于火焰原子吸收测定牙膏中锶的前处理方法。方法采用消化弹法对样品进行前处理,以硝酸镧为抗干扰剂,采用火焰原子吸收测定锶含量,分别对消化温度及时间进行了试验探讨,并与常规消解方法进行对比。结果方法的线性范围为0～7.00 mg/L,检出限为0.02μg/L,相对标准偏差为0.98%～3.01%,回收率为94.7%～110%,与常规消解方法测定结果差异无统计学意义。结论消化弹法前处理牙膏样品消化完全,待测元素不易损失,省时,密闭,无污染;方法精密,准确,可靠,可满足正常来样检测的需要,便于推广。     

火焰原子吸收法测定尿中锰

[目的]寻求一种灵敏度高、准确性好的测定尿中锰的方法。[方法]采用(1 9)高氯酸-硝酸混合酸消化，消化后用(1 99)盐酸溶解残渣，用火焰原子吸收法测定尿中锰。[结果]火焰原子吸收法测定尿中锰的标准差不超过1.96μg／L；RSD不超过2．80％；样品加标回收率为97．0％～02．0％；方法检出限为4．3μg／L。[结论]采用火焰原子吸收法测定尿中锰，其方法灵敏度高、准确度和精密度均符合微量分析要求。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铍及其化合物的含量

目的:建立空气中铍及其化合物的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:用滤料(微孔滤膜)采集空气样品,经高氯酸-硝酸或硝酸消化后,用石墨炉原子吸收直接测定。结果:方法的检出限为0.04μg/L,最低检出浓度为1.33×10-5mg/m3,精密度为3.04%～9.29%,加标回收率经高氯酸-硝酸消化后为100%,硝酸消化法为94.2%,采样效率可达99.3%[1],曲线的线性范围在0μg/L～3.0μg/L之间。结论:该方法适用于工作场所现场监测。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅

目前 ,国家标准方法采用的食品中铅测定的样品预处理方法主要有微波消解、干法灰化、湿式消解等[1] 。前者需要微波消解仪等专用仪器 ,后两种中干法灰化铅损耗严重 ,而湿式消解法费时、费试剂。本文采用恒温消解仪进行消化 ,磷酸氢二铵作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅含量 ,取得满意的效果。1　材料与方法1 1　仪器　ＮＤ -ＩＶ自控恒温消解仪 ;ＧＦＵ -2 0 2Ｃ原子吸收分光光度计 (带石墨炉装置 )。1 2　试剂1 2 1　铅标准贮备液　 1.0 0ｍｇ/ｍｌ ;1 2 2　铅标准使用液　吸取上述铅标准贮备液用 0 .5 %硝酸溶液…     

调味品和盐腌制品中铅的测定方法探讨

[目的]探索一种安全、简便、可靠的消化方法,消除干扰,准确测定调味品、盐腌制品中铅的含量。[方法]调味品、盐腌制品经灰化后,用浓硫酸溶解灰分,再用浓硝酸消除过量的硫酸,以硝酸溶液溶解残留物并定容。用硫酸钠 硝酸溶液稀释标准系列,导入原子吸收池中测定铅含量。[结果]铅含量为 8 70、2 40、1 40μg的 3 种样品,测得相对标准差分别为1 72%、5 00%、7 14%,回收率为90 0%~109 0%。该法测定的铅结果与(萃取)火焰原子吸收光谱法测得结果差异无统计学意义(p>0 05)。直接用硝酸溶液溶解灰化物、以火焰原子吸收光谱法测定的铅结果明显高于前二者。[结论]该法测定调味品、盐腌制品中铅的含量,精密度、准确度高,方法线性关系好,完全符合卫生检验要求。     

石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅方法的研究

目地:通过试验选择基体改进剂来实现石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅含量。方法:经超纯水稀释后的样品加入混合基体改进剂直接用石墨炉原子吸收法测定。结果:以20 g/L磷酸二氢铵、0.1%氯化钯、0.4%Trion X-100和1%硝酸等体积混合后作为基体改进剂为本实验最佳基体改进剂;铅标准曲线在线性范围为0~0.2 mg/L时回归方程A=7.562C+0.028(相关系数r=0.9995),方法检测限为0.17μg/L。测定的样品1的标准偏差:4.6%,样品2的标准偏差:4.7%,样品3的标准偏差:2.0%,加标样1回收率为90.11%~90.81%;加标样2回收率为91.10%~93.30%;加标样3回收率为91.32%~91.92%。结论:采用20 g/L磷酸二氢铵、0.2%氯化钯、0.4%Trion X-100和1%硝酸混合后作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅含量的方法可行,该方法能有效的节约成本和时间,具有简便、快速、准确的优点。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉

目的:研究石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量的实验条件及影响因素。方法:采用500℃干灰化法和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以(NH4)3PO4做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量。结果:方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%～3.33%、5.79%和92.0%～106%;标准曲线线性范围0.50～4.00μg/L,回归方程Y=0.0506X+0.00999,相关系数r=0.9990。测定国家标准物质(GBW07604,镉标准值:0.32±0.07μg/g)中镉的含量为0.311μg/g,相对误差2.81%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定血铅及其不确定度分析

[目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法直接测定血铅的方法,并对其不确定度进行分析.[方法]血样用0.15%(V/V)硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定.并依据JJF1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定.[结果]石墨炉原子吸收法测定血铅的灰化温度为500℃.标准曲线的线性范围为0-100 μg/L,方法的检出限为3.2μg/L,测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.9%之间,冻干牛血标准物质GBW09139e的测定值与标准值的相对误差为1.7%.对于血铅含量为153.6 μg/L的冻干牛血质控样,其扩展不确定度为6.2 μg/L(k=2).[结论]该方法操作简便、快速、准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血铅的测定.