微波消解-ICP-OES法检测龙胆泻肝丸中的重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定龙胆泻肝丸中重金属含量。方法选取21批龙胆泻肝丸(14批水丸、7批大蜜丸),样品经微波消解预处理,采用ICP-OES同时测定As、Cd、Cr、Cu、Pb元素含量。结果各元素标准系列线性回归方程的相关系数在0.999 4⁰.999 9,测定结果的相对标准偏差均<3%,加样回收率为95.2%0.999 9,测定结果的相对标准偏差均<3%,加样回收率为95.2%¹06.1%。从样品检测结果来看,有几批As含量超标。结论微波消解-ICP-OES具有快速、准确、简便、灵敏、背景值低及同时可检测多种重金属元素等优点。结果令人满意,该方法可用于不同产地的龙胆泻肝丸中重金属含量测定。     

微波消解-ICP-OES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量

目的:对川产白芍中重金属及微量元素进行含量测定.方法:应用微波消解技术电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定Hg、Cd、Pb、As、Cu、Zn、Se、Mn、Fe重金属及微量元素含量.结果:建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9997～1之间,加样回收率为91.09％～108.32％.结论:建立的微波消解-ICP-OES法简便、高效、准确,可用于白芍中重金属及微量元素的测定.     

ICP-OES测定不同产地浙贝母中的18种微量元素含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定浙贝母中微量元素的方法,比较不同产地浙贝母中Ag、As、B、Ba、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hg、In、Mn、Ni、Pb、Tl和Zn 18种元素的含量。方法用微波消解法预处理浙贝母,采用ICP-OES测定样品中的微量元素。结果各种元素在其线性范围内线性关系良好,r在0.999 3~0.999 9之间,平均回收率在95.0%~103.2%之间,RSD<10%(n=6),符合微量分析要求。结论微波消解法操作简便、快速,样品消解完全,空白值低,选择性好。ICP-OES可同时测定多种微量元素,方便快捷。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种元素含量

目的:采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种重金属Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn元素含量。方法:微波-硝酸消解处理药材样品。通过在线加入内标Y元素的方法来校正由于样品中基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的影响。结果:各元素线性良好,相关系数均≥0.9996;相对标准偏差(n=7)≤8.01%;8种重金属元素检出限范围为0.0001～0.003μg.L-1;用国家一级标准参考物质评价了方法的准确性,回收率为90.1%～114.3%。结论:实验结果表明该方法较为简便、快速、准确,能满足中药材中8种重金属元素同时分析检测的要求。     

ICP-MS法同时测定玫瑰花中5种重金属的含量

目的：采用微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定玫瑰花药材中铜（Cu）、铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）5种重金属的含量。方法：玫瑰花经微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）作为内标物质,用ICP-MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd 5种重金属元素的含量。用标准物质茶叶评价方法的准确性。结果：对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9995,回收率为92.9%～110.4%,RSD值在2.1%～7.7%。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,适合于玫瑰花中5种重金属的含量测定。     

仿生提取-ICP-OES法测定柏子养心片中可溶性重金属含量

目的建立仿生提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法(仿生提取-ICP-OES法)测定柏子养心片中可溶性重金属元素含量。方法采用人工胃液模拟的方法对柏子养心片中可溶重金属进行提取,通过建立ICP-OES方法对25批柏子养心片中的可溶性重金属含量进行检测。结果建立了新的检测方法,测定10种元素,分别是:Co、Cr、Cu、Ba、Cd、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn。研究的25批次柏子养心片中Cd、Pb、Cu、Cr 4种可溶性重金属的含量均较低,均未超出行业的标准。结论仿生提取-ICP-OES法能同时进行多个元素测定,操作简便,灵敏度高,重现性好,适于对柏子养心片可溶性重金属含量的检测。     

ICP-MS法同时测定二妙丸中５种重金属的残留量

对二妙丸中重金属含量控制：采用微波消解法处理样品,应用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法以内标法同时测定铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）的残留量。     

ICP-AES法测定胰酶中重金属元素

目的:建立一种快速稳定的测定胰酶重金属元素的方法。方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定胰酶中铅(Pb)、铬(Cd)、镉(Cr)、砷(As)、汞(Hg)5种元素。结果:采用湿法 HNO_3-H_2O_2对试样进行消解,同时测定胰酶中 Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种元素的含量,其检出限分别为0.0102,0.0009,0,001,0.028,0.004 mg·L~(-1),元素回收率在98.0%～103.0%之间,RSD(n=10)为0.5%～1.6%。结论:所建立的用于胰酶中重金属检测的元素分析方法其准确度和精密度都符合要求,应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

ICP-OES法测定不同栽培条件下白花丹茎中的无机元素

目的 测定不同栽培条件下白花丹茎样品中无机元素的含量.方法 采用微波肖解和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定白花丹茎中的无机元素.结果 栽培条件对白花丹茎中无机元素的含量影响较大,且大都降低其无机元素的含量;栽培能大幅降低白花丹茎中As、Pb、Cd、Cr等重金属元素的总含量.结论 从减少重金属元素含量的角度分析,白花丹的栽培条件为:繁殖选用种子苗或扦插苗、植被条件选用全光照、施肥选用钾肥、土壤条件选择黏土.     

ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的含量

目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定6种矿物类中药材中4种普通轻元素含量的方法。方法：样品经过微波消解,采用ICP-OES法同时测定Ca、Fe、Mg、Na元素含量。结果：建立的ICP-OES法线性相关系数r>0.9997,回收率在90.2%～108.4%之间,RSD<10.9%。结论：本研究建立的微波消解-ICP-OES法快速、准确、简便,是矿物类中药材部分元素测定的一种较好方法。     

ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及聚类分析

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地细辛药材中Pb、Cd、Cu、Hg、As和Cr 6种重金属及有害元素的方法。方法样品经硝酸微波消解后,以47 Sc、209 Bi、73 Ge和115 In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量。结果采用系统聚类分析后,发现12个不同产地的细辛药材中6种重金属及有害元素含量差异较大,6种重金属及有害元素的线性相关系数均大于0.998,平均回收率在87.8%~96.0%范围内,RSD值均小于3.0%。结论建立的方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点,可用于不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量测定。     

滇黄芩中5种重金属残留量的测定

目的建立滇黄芩中5种重金属（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属的回收率为98.23%～105.98%。结论该方法简便、准确、可较好的用于滇黄芩中重金属的测定。     

ICP-AES测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中6种有害微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素的含量,为制订中药材重金属限量标准提供参考数据。方法采用恒压消解罐消解法处理供试品,用ICP-AES测定铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量。结果 6种元素线性关系良好,回收率在88.2%～95.7%;RSD均小于5%。结论该法灵敏度高,准确度和重复性好,所测数据结果为制订中药重金属限量标准提供了参考,有助于保证药材质量,加速中药的国际化进程。     

四种中药材中铅、鎘、砷、铜的含量测定

目的对四种中药材中的铅、镉、砷、铜的含量进行测定,为不同中药材的筛选提供一定的研究依据。方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)进行样品检测。结果四种中药材中的铅、镉、砷、铜的含量均符合药典规定。结论该含量测定的方法方便、快捷、精密度高,可为药材的质量控制提供依据。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定复叶耳蕨根中铅、镉的含量

目的:建立测定复叶耳蕨根中重金属铅(Pb)、镉(Cd)含量的方法。方法:利用微波消解法处理样品,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中Pb、Cd的含量。结果:复叶耳蕨根中Pb、Cd含量分别为2.209、0.215mg·kg-1。结论:该药材中检出一定量的有害重金属,但含量较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。本方法简便,结果准确、可靠,可用于实际样品的测定。     

ICP-MS法测定板蓝根颗粒中重金属及有害元素的含量并分析其来源

目的测定板蓝根颗粒中砷、镉、汞、铅、铬、铜、锰、钼、镍、钯、铂、钒、锇、铑、钌、铱等重金属及有害元素的含量并探究其来源。方法以密闭高压微波消解技术处理样品,采用电感耦合等离子体质谱法以全定量的方式测定As、Cd、Hg、Pb的含量,以半定量的方式测定其余12种重金属及有害元素的含量。结果板蓝根颗粒中As、Cd、Hg和Pb的加样回收率为96.2%～109.5%,RSD低于2.6%,检出限为2.1×10-4～0.017μg.g-1。板蓝根颗粒中除砷含量较高外,其余15种元素含量均远低于限度值。通过测定板蓝根、制剂中间体及板蓝根颗粒中的砷含量,确定成品中的砷来源于板蓝根药材。结论所用方法准确、灵敏、简便,适用于板蓝根颗粒中重金属及有害元素的含量分析。     

不同生长环境灰毡毛忍冬中微量元素的含量比较

目的:比较4个不同生长环境的灰毡毛忍冬中9种微量元素的含量,为GAP基地建设及饮片质量控制提供依据。方法:采用湿法消解法处理灰毡毛忍冬样品,利用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的含量,用原子发射光谱法测定Se的含量。结果:Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的回收率在96%～105%之间(n=9),Se的回收率在97%～102%之间(n=9),9种微量元素的RSD分别是1.19%、1.89%、3.49%、6.12%、6.08%、6.58%、3.53%、2.48%、3.41%(n=6)。A、B、C、D4个产地的灰毡毛忍冬中有益元素Fe含量较高,而重金属元素Pb、Cr、Ni、Cd的含量较低;B地区灰毡毛忍冬中有益元素Zn、Mn的含量较其他3个地区高。结论:本方法简便、准确,适合分析测定灰毡毛忍冬的微量元素;B地区所产灰毡毛忍冬药材质量更优。     

原子吸收分光光度法测定复方甘草片中重金属的含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定复方甘草片中铅、镉、砷、汞、铜重金属含量的方法。方法:铅的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为283.3nm;镉的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为228.8nm;砷的含量采用氢化物发生-原子吸收法测定,吸收管温度为800～900℃,检测波长为193.7nm;汞的含量采用冷蒸气-原子吸收法测定,载气为氮气,检测波长为253.6nm;铜的含量采用火焰原子吸收法测定。结果:5批复方甘草片中含铅为0.332～0.587mg·kg-1,镉为0.008～0.019mg·kg-1,砷为0.095～0.189mg·kg-1,汞为0.010～0.024mg·kg-1,铜为3.987～7.769mg·kg-1。结论:经参照2005年版《中国药典》(一部)对甘草的重金属限度规定及香港特别行政区《中成药注册申请手册》有关重金属的含量限度标准规定,5批复方甘草片样品中重金属的含量均符合规定。     

青霉素V钾胶囊微生物限度检查法的方法学研究

目的:建立青霉素V钾胶囊的微生物限度检查方法。方法:分别采用平皿法、培养基稀释法和薄膜过滤法(每膜100、300、500 ml+青霉素酶)对青霉素V钾胶囊进行微生物限度检查法的研究及控制菌的检查(每膜100、200 ml)。结果 :细菌检查采用薄膜过滤法(每膜500 ml、大于300万u青霉素酶),霉菌和酵母菌采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法(每膜200 ml)时,细菌、霉菌和酵母菌回收率均大于70%。结论:采用薄膜过滤法检查青霉素V钾胶囊中的细菌,平皿法检查霉菌及酵母菌,薄膜过滤法检查控制菌,结果可靠。     

甘肃陇西黄芪中重金属的含量测定

目的:对甘肃陇西黄芪中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As、Hg)含量进行测定。方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收(AAS)法对重金属含量进行测定。结果:甘肃陇西不同地区黄芪中的重金属含量均不超标。结论:AAS法能准确测定黄芪中重金属的含量。