对酸水解法测定食品中脂肪的改进

酸水解法测定食品中脂肪早被列为国标方法(GB5009.6—85),但该法提取过程繁琐,即先将样品置大试管中水解.然后由移至100ml具塞量筒中提取.并需数次洗涤大试管.笔者将样品水解、提取皆置于同一100ml具塞比色管中进行,减化了操作程序.减少了因数次洗涤大试管而产生的误差,结果满意.1 方法1.1 取样 固体样品:准确称取2.00g样品置于100ml具塞比色管中,加8.0ml水,混匀加10ml盐酸.液体样品:称取10.00g样品置于100ml具塞比色管     

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮与紫外分光光度法、电极法、二磺酸酚法〔1〕相比较 ,干扰少、操作简便、实用性强 ,现将结果报告如下 :1　材料与方法1 1　原理以硫酸铜和硫酸肼作为催化剂和还原剂 ,将水中硝酸盐还原为亚硝酸盐 ,经对氨基苯磺酰胺重氮化 ,再与二盐酸 - 1-萘乙二胺偶合 ,形成玫瑰红色偶氮染料 ,比色定量。1 2　仪器2 5ml具塞比色管 ,分光光度计。1 3　试剂硝酸盐氮标准液、缓冲液、还原液、显色液。1 4　分析步骤取 10ml水样于 2 5ml比色管中 ,另取 2 5ml比色管 7支 ,分别加入硝酸盐氮标准溶液 (2 0 μg ml)0、0 10、0 2 5…     

旋转恒温箱在快速细菌培养及鉴定中的应用

目的探讨在旋转恒温箱中,用氯化-235三苯基四氮唑(TTC)琥珀酸盐培养瓶进行快速细菌增菌培养,以及孵育快速细菌鉴定生化试验管的实用性。方法比较105份模拟标本和52份临床标本,在旋转恒温箱、BACTEC9120全自动血液培养仪、普通恒温培养箱中,分别进行细菌培养时显示阳性所需要的时间;比较靛基质试验(I)、苯丙氨酸脱氨酶试验(PD)、尿素酶试验(U)、硝酸盐试验(NO3)、七叶苷试验(E)在旋转恒温箱和普通培养箱中读取结果所需要时间和符合率。结果旋转恒温箱和BACTEC9120全自动血液培养仪比较,阳性显示时间没有显著性差异(χ2=3.17,P>0.05),和普通恒温培养箱比较,阳性显示时间有显著性差异(χ2=24.04,P<0.005);细菌生化鉴定管在旋转恒温箱和普通培养箱中所读取结果与常规法比较没有显著性差异(χ2=0.75,P>0.05),所需时间有显著性差异。结论在旋转恒温箱中,使用TTC琥珀酸盐培养瓶可以代替BACTEC9120全自动血培养仪进行快速细菌培养;细菌生化鉴定管在旋转恒温箱中培养1~4h即可获得可靠的鉴定结果。     

过硫酸铵法测饮水中锰的改进

水中锰的测定方法很多,常用的有原子吸收分光光度法、过硫酸铵比色法.前者因仪器昂贵,不适宜基层单位;后者因加热的温度和时间以及氧化剂量的多少对测定效果有很大的影响,不易掌握.我们根据有关的文献资料对过硫酸铵比色法进行了改进,采用加大银离子的浓度,在室温(5～35℃)范围内直接比色测定,获得了满意的效果. 1 仪器与试剂 1.1 仪器 7520型分光光度计(上海分析仪器厂)50ml具塞比色管     

热加速试验对人体铁 钙 镁终点法比色试剂稳定性的论证探讨

目的:进行人体铁钙镁终点法比色试剂存储稳定性的研究。方法:以血清铁亚铁嗪比色试剂、血清钙甲基百里香酚蓝比色(MTB)试剂和血清镁偶氮氯磷I法,均为终点法试剂作为研究对象,在56℃、37℃热加速、室温、4℃四种温度存放模式下,通过观察试剂放置过程中本底和检测混合血清时测定管吸光度的稳定性变化,高、低值质控品在控情况,并以认定试剂发生失效时的线性范围、低值检出量、批内重复性等指标作为失效的确证,探讨热加速试验对人体铁钙镁终点法比色试剂稳定性的影响。结论:热加速试验对人体铁钙镁终点法比色试剂稳定性有影响;56℃、37℃热加速、25℃(室温)三者对常规生化试剂(终点法)稳定性的影响与2~8℃具有关联性,温度越高产生影响的时间越快;可通过试验,推算人体铁钙镁终点法比色试剂估计的稳定时间。     

用过氧化氢还原冷原子吸收光谱法测定尿汞

汞是职业中毒和生活中毒中重要毒物,尿汞是监测汞接触者的常用指标,国标法用酸性氯化工锡冷原子吸收光谱法测定尿汞,我们试用过氧化氢代替盐酸羟胺,还原过量的高锰酸钾,用CG-lC型测汞仪测定尿汞,发现本法能迅速还原高锰酸钾,不但提高测定的速度和灵敏度,精密度和回收率都高.1 材料和方法1.1 样本来源 选取青岛市4个医院口腔科接触汞的医生10名,取其未污染尿样测定尿汞.1.2 试剂 同国家标准法GB/T26—1996.1.3 标准曲线制备 取1 1硝酸浸泡过夜的25ml具塞比色管,分别加入0.20μg/ml汞标准溶液0.00,0.30,0.60,0,90,1.20ml,加人去离子水使各管     

建立24h快速病原菌检测系统的研究

目的 建立24 h快速病原菌鉴定及快速药敏常规检测系统,为临床及时诊疗与控制医院感染提供病原菌学依据.方法 采用旋转恒温箱替代普通恒温箱;在增菌培养瓶和药敏平板中加入氯化-2,3,5-三苯基四氮唑(TTC)、琥珀酸盐;加大病原菌生化鉴定管反应底物浓度的同时,增加病原菌接种量.结果 阳性培养显示时间比在普通恒温箱及常规培养液中显著缩短(X2=74.92,P＜0.01);加大菌液浓度,4～5 h可获得明显菌落,12 h内获得病原菌鉴定结果,2～5 h得出可靠药敏结果.结论 通过方法学的改进,经过4年的实验室证实,大部分标本均能获得可靠的培养结果,说明在24 h之内,快速病原菌鉴定及药敏检测系统可以为临床诊疗和控制医院感染及时提供科学的实验室依据.     

PV-CTMAB胶囊增溶分光光度法测定尿中微量锡

对阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)作为邻苯二酚紫(PV)与锡反应的增溶剂,测定尿中锡的实验条件,方法的稳定性做了实验探讨,现报告如下: 1 实验部分 1.1 仪器 ①分光光度计,2cm比色杯;②电热板;③50ml具塞比色管。 1.2 试剂 ①10％硝酸-5％柠檬酸混合液:②5％抗坏血酸溶液;③2 5硫酸硝酸混合液;④PVCTMAB溶液:取0.12g/L PV溶液96ml加入2.75g/L CTMAB溶液4ml,摇匀,冰箱保存可使用2     

尿铬测定方法的改进

本文在有关尿铬分析方法的基础上,降低了尿样加入量、缩短了消化时间,减少了试剂用量,并在前处理等方面进行了一些改进,得到了比较满意的结果,现报告于下。主要仪器和试剂 1.仪器 721分光光度计;100ml三角烧瓶;10ml具塞比色管;电热板。 2.试剂 2.1 铬标准贮备液精确称取100℃～110℃烘箱中干燥2h的重铬酸钾(GR)0.1415g,用水溶解后移入500ml容量瓶中,加水至刻度摇匀。此溶液1ml≈0.1mg六价铬、依次配成1ml≈10/μg,1ml≈1μg的应用液,备用。     

过硫酸铵测定锰方法改进

在国家标准GB5750－85《生活饮用水标准检验方法》一书中，用于测定水中锰的方法为过硫酸铰分光光度法，过硫酸按光度法所需设备简单，是测定锰的经典方法。国标用过硫酸按光度法测定水中锰，需将水样和标准液分别加人到150ml三角瓶中，实验过程中要在电炉上煮沸，最后移入50ml比色管加纯水至刻度。我们认为在实验中可以省去150ml三角瓶，直接有比色管作加热容器。现将实验结果报道如下：自制一铜丝篓，用于在电炉上加热时安放比色管。电炉选用四联可调电炉，功率0～600W。比色管选用100ml具塞比色管。测定时原理、试剂、方法条件均参照国…     

邻甲苯胺分光光度法测定甜饮料中的葡萄糖

甜饮料中葡萄糖含量的测定,目前常用直接滴定法或高锰酸钾滴定法,这两种方法操作复杂、技术要求高,且往往重现性不好。我们参考有关资料,用邻甲苯胺法法测定甜饮料中葡萄糖含量,操作简单,显色稳定,准确度好,精密度高,取得了良好效果。1 实验部分1.1 原理 葡萄糖在酸性介质中加热脱水反应生成5-羟甲基-2-呋喃甲醛(又称5-羟甲基糖醛)、分子中的醛基与邻甲苯胺缩合成青色的雪夫氏碱,比色定量。1.2 仪器 721分光光度计,10 ml具塞比色管。1.3 试剂 邻甲苯胺试剂,称取硫脲1.5 g溶于920 ml冰醋酸     

罗丹明B-硅钼杂多酸显色分光光度法测硅

微量硅的测定多采用硅钼兰显色法,近年来离子缔合物-分散剂体系水相显色测定硅的研究取得了很大进展,本文利用在草酸存在下,明胶、聚乙烯醇混合表面活性剂增敏,硅钼杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,建立了水相直接显色测定硅的高灵敏度分光光度法.1 实验部分1.1 仪器与试剂 721分光光度计;50ml具塞比色管;硅标准液:Na_2CO_3熔融高纯SiO_2配制成1.0μgSi~(4 )/ml水溶液;5.0%钼酸铵水溶液;5.0%草酸水溶液;1.0%明胶水溶液;1 3硝酸;0.05%罗丹明B水溶液;1.0%PVA(平均聚合度1750±50)水溶液;混合试剂:将上述硝酸、罗丹明B、明胶、PVA按4:7:6体积,临用时混合.1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制 分别取硅标准液(1.00μg/ml)0,0.25,0.5,1.0,2.0,2.5,3.0,3.5ml于具塞比色管中,加入2.0ml钼酸铵,加水至约20ml,摇匀后加入HNO_30.5ml,摇匀,放置3O分钟,加入草酸     

紫外分光光度法测定空气中二硫化碳的研究

二硫化碳的测定，目前多采用二乙胺比色法〔１〕。此法所需试剂多，而且操作繁琐。我们利用二硫化碳极易和环已烷混溶的特点，以环已烷做吸收液，吸收二硫化碳，用紫外分光光度法进行测定，其精密度、准确度等均取得令人满意结果，现报告如下。１　仪器与试剂１．１　仪器：冲击式吸收管；采样器；１０ｍｌ具塞比色管；紫外分光光度计。１．２　试剂：环己烷；二硫化碳标准溶液〔２〕：取二硫化碳准确称重后用环己烷混溶并配成ρ（ＣＳ２）＝５０μｇ·ｍｌ－１。２　分析步骤２．１　采样：取吸收管装入１０．０ｍｌ环己烷吸收液，并在１０…     

白酒氰化物测定比色液浑浊的处理探讨

[目的]探讨白酒氰化物异烟酸-吡唑酮GB/T5009.48-2003测定时产生的浑浊比色液变为澄清.[方法]吸取1.0 ml试样于10 ml具塞比色管中先加入1滴5%EDTA,再加入1滴2%吐温-80,加氢氧化物(2 g/L)溶液至5ml,放置5min.其余步骤按国标方法进行.[结果]白酒氯化物测定比色液全部澄清,可以进行比较定量.[结论]该法去除比色液浑浊简易,与国标方法的检出限和线性范围一致,有一定应用价值.     

工作场所空气中二氧化硫测定方法的研究

目的对现行国家标准中的二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行改进,提高测定结果的准确性。方法通过改变标准曲线量程;减少反应总体积,将原先要求在2支具塞比色管完成的反应合并在1支10 ml具塞比色管中完成;并且以在室温下直接反应取代在20℃恒温水浴中反应,同时对反应的时间进行一致性控制(通过控制从加液到测量吸光度的时间间隔来实现)。结果改进后的标准曲线,各点平行样之间较为集中,标准差较小,相关系数(r)0.999。结论改进方法以后,标准曲线上各个点对应的吸光度值离散度较小,且平行样间相对允许误差小,改进后的方法同时扩大了标准系列的测定阶梯范围,扩大了实际检测的上下限,更能提高分析的准确度和精密度,使测定的结果更加接近样品真实值。     

测定贝类脱氢酶活性的氯化三苯四氮唑比色法的改进

用氯化三苯四氮唑(TTC)测定贝类脱氢酶活性的方法作者已作了报道(注:国外医学卫生学分册1986(5):313),但原法测定只是取酶活性高的腮部作为试样,不适用于酶活性低的肉质测定,因此,作者又在原法的基础上做了改进,即向氯化钠-TTC试液中添加磷酸盐缓冲液(pH 9.2)能显著地提高脱氢酶的活性,对贝类的腮及肉均可进行测定,扩大了方法的应用范围。现将方法介绍如下。试剂 2、3、5-氯化三苯四氮唑(TTC)     

工作场所空气中氯化亚砜测定方法的研究

空气中氯化亚砜 (SOCl2 )的测定方法国内尚无报道。我们采用以四氯化碳 (CCl4)为吸收液 ,多孔玻板吸收采集 ,将国外报道的比浊法[1] 改为比色法 ,并按有关规范[2 ] 进行了实验研究 ,报道如下。一、原理SOCl2 被CCl4吸收后 ,经NaOH溶液提取 ,游离出氯离子 ,与硫氰酸汞作用置换出硫氰酸根 ,与铁离子作用生成红色 ,于波长 4 6 0nm下比色定量。二、材料与方法1 仪器 :多孔玻板吸收管、空气采样器 (流速 0～ 1L/min)、2 5ml具塞比色管、岛津UV 12 0型分光光度计。2 试剂 :(1)吸收液 :CCl4(分析纯 )。 (2 )硫氰酸汞乙醇溶液 :取 0 .4g硫…     

海参营养素的抗疲劳作用

[目的 ]为了检验海参营养素是否具有抗疲劳作用 ,进行了此项研究。 [方法 ]首先进行剂量分组 ,按推荐人体日摄入量 ( 2g/ 6 0kg体重 )的 30倍、2 0倍、10倍设计 ,分 3个实验组及蒸馏水对照组。管饲法染毒。动物实验室温度 ( 2 5± 2 )℃ ,每日称体重后灌胃 1次 ,连续 30d后分别测定以下各项抗疲劳作用指标。小鼠负重游泳试验 :末次给予受试物 30min后 ,称体重 ,鼠尾根部负荷 5 %体重铅皮 ,置于游泳箱中游泳。记录自游泳开始至死亡时间 (min) ;肝糖原测定 (蒽酮法 ) :末次给予受试物 30min后处死 ,取肝脏 ,称取 2 0 0mg。加入 4 0mlTCA ,每管匀浆 1min ,将匀浆液 30 0 0r/min离心 15min ,把上清液移至另一试管内 ,在沉淀中再加入 4 0mlTCA ,匀浆 1min ,再离心 15min。合并混匀两次上清液。取 1 0ml上清液放入 10ml离心管中 ,每管加入 95 %乙醇 4 0ml,充分混匀 ,加塞 ,室温下竖立放置过液 ,沉淀完全后 ,30 0 0r/min离心 15min ,弃去上清液 ,使试管倒立10min。用 2 0ml蒸馏水溶解肝糖原 ,将 10 0ml蒽酮试剂用力加入各管 ,放入沸水浴 15min ,再移至冷水浴 ,冷却至室温 ,在波长 6 2 0nm处比色 ,用空白管调零 ,计算肝糖原含量。血乳酸测定 :末次给予受试物 30min后 ,尾根部负重 ,置于游泳箱中游泳。第 6 0mi     

机体代谢物中铬（Ⅵ）测定方法研究

长期接触铬酸及其盐类对上呼吸道有强烈的刺激性。有文献报导铬(Ⅵ)对机体有致癌作用。此次对铬酐厂作业工人及本地区正常人群机体代谢物尿中铬(Ⅵ)进行了调查,初步了解从事有害作业工人的健康情况。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 使用的仪器为:紫外可见分光光度计(WFZ_(800)-D3A);砂浴或电热板;150ml三角烧瓶,50ml具塞比色管;10、5、1ml刻度吸管。所用试剂均为分析纯,铬(Ⅵ)标准液:精确称取0.1415g在110℃干燥过的重铬酸钾配成100ml=0.100mg(Cr~(65));使用     

大米、小米、小麦中矿物油检测方法的探讨

有些不法业户在大米等粮食中掺入矿物油 ,长期食用后可引起腹泻。 2 0 0 0年 11月以来 ,结合实际条件进行了大米、小米、小麦中矿物油的检测。1　实验部分1 1　仪器与试剂　水浴锅 ,测汞回流装置 ,ＵＶ 8三用紫外线仪 (36 5 0ｎｍ) ,10 0 0ｍｌ具塞三角烧瓶 ,10 0ｍｌ锥形瓶 ,5 0ｍｌ比色管 ,石油醚 (沸程 30～ 6 0℃ ,ＡＲ) ,无水乙醇 (ＡＲ) ,6 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钾溶液。1 2　样品处理　参照ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 5 6 - 1996的分析方法 ,取约 5 0 0ｇ样品于 10 0 0ｍｌ具塞三角瓶中 ,加石油醚 10 0ｍｌ,盖塞振摇 2ｍｉｎ ,浸泡 2ｈ ,再振摇 2ｍ…