基于主成分和聚类分析的心安胶囊指纹图谱研究

摘 要 目的：研究不同厂家心安胶囊的HPLC指纹图谱,并用主成分分析和聚类分析建立其化学模式识别方法,以期为心安胶囊的质量控制提供参考。 方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）-四氢呋喃（C）混合溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为350 nm,柱温为30℃。对15批心安胶囊进行检测,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A 版对指纹图谱进行相似度计算,应用SPSS19.0统计学软件进行化学模式识别研究。结果: 根据聚类分析和主成分分析结果筛选出10批心安胶囊样品,并建立了指纹图谱的共有模式。     

不同产地乳香指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立乳香药材的HPLC特征图谱。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。对不同产地的乳香进行特征指纹图谱考察,并采用“中药色谱特征图谱相似度评价系统”（2012版）对其进行相似度分析。结果:建立了乳香高效液相色谱指纹图谱研究方法,并确定了指纹图谱中10个共有峰,14批乳香药材中12批药材相似度大于0.95。结论:该方法简单、快速、重复性好,为质量控制和评价标准提供了充分的依据。     

杜仲HPLC指纹谱图研究

摘 要 目的： 用松脂醇二葡萄糖苷为参照物,建立不同生长年限及不同品种类型的杜仲HPLC指纹图谱,以此为建立郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲HPLC指纹图谱的企业质量标准提供依据。方法: 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,进样量为5 μl。结果: 建立了以松脂醇二葡萄糖苷为参照物的杜仲HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,10批样品指纹图谱整体相似度均在0.939以上。结论: 该方法简便,重复性好,HPLC指纹图谱可作为郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲药材的企业质量标准。     

妇科洗剂的HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱检测方法。方法: 采用Wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-水（含0.3%磷酸和0.3%二乙胺）梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长284 nm,柱温30℃,对10批妇科洗剂进行HPLC指纹图谱检测,采用“中药色谱指纹图谱评价系统2004 年A 版”进行评价。结果: 妇科洗剂采用该方法分离效果好,确定了15个共有峰,10批妇科洗剂的相似度均＞0.9。结论:该方法重复性、稳定性好,建立的指纹图谱可为妇科洗剂的质量评价提供依据。     

不同产地短叶决明HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：HPLC法建立短叶决明指纹图谱的分析方法。方法: 采用SinoChrom ODS BP（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为285 nm,柱温为25 ℃,进样量为10 μl。结果: 确定了13个共有峰,10批短叶决明的色谱指纹图谱整体相似度在0.839~0.998,并得出对照指纹图谱。结论:该指纹图谱分析方法操作简便、重复性好,可为科学地控制短叶决明的质量,合理地开发其药用资源提供依据。     

宁心宝胶囊指纹图谱研究及4种核苷类成分的含量测定

摘 要 目的： 研究宁心宝胶囊的HPLC指纹图谱,并建立同时测定宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB Aq C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为212 nm（指纹图谱）、260 nm（含量测定）,柱温为30 ℃。对10 批宁心宝胶囊进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行分析。结果: 建立了宁心宝胶囊的HPLC 指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。4种核苷类成分的分离度良好。结论:此方法简便、可靠,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制宁心宝胶囊的内在质量。     

甘草配方颗粒HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的： 建立甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法: 以甘草酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了12批甘草配方颗粒样品;色谱柱为 Waters SunFire C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相: 乙腈( A) -0.1%的磷酸溶液( B),检测波长:237 nm,柱温:30 ℃ ,流速:1.0 ml·min^-1。结果: 通过HPLC指纹图谱分析,标示出甘草配方颗粒21个共有色谱峰,相似度均大于0.97,并确认2个已知峰为甘草苷和甘草酸。结论:建立的甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为甘草配方颗粒质量控制提供科学依据。     

九味羌活颗粒HPLC特征指纹图谱研究

摘 要 目的：建立九味羌活颗粒的HPLC特征指纹图谱,为九味羌活颗粒的质量控制提供依据。方法: 采用Sunfire C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;乙腈(A) 0.1%磷酸(B)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,进行梯度洗脱;检测波长;270 nm,柱温:30℃。结果: 建立了九味羌活颗粒HPLC指纹图谱的共有模式,标定15个共有峰,利用对照品指认4个峰,12批九味羌活颗粒样品HPLC 图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性良好,可为九味羌活颗粒的品种鉴别及质量评价提供依据。     

黄芩药材指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立院内制剂生产采购黄芩药材的HPLC指纹图谱分析方法,为制剂内在质量评价积累数据。方法: 采用HPLC方法,以SHIMADZU VP-ODS C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.2%磷酸水(47∶53)等度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流量为1.0 ml·min^-1,进样量:5 μl。结果:建立黄芩药材指纹图谱,以5号色谱峰黄芩苷为参照峰,确定10个共有峰,测定了11批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.8。结论:从整体上显示了购进的不同批次黄芩药材成分特征变化趋势,建立的HPLC指纹图谱方法为含黄芩的院内制剂质量控制提供有效手段。     

清火栀麦片HPLC指纹图谱的建立和3种成分含量测定

摘 要 目的：建立清火栀麦片的HPLC指纹图谱,并测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法: 采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40 ℃。对13批不同厂家清火栀麦片进行分析,建立清火栀麦片的指纹图谱。结果: 在HPLC色谱指纹图谱中,标定了14个共有峰,建立了清火栀麦片HPLC特征指纹图谱共有模式。通过对照品归属法,确定了栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3个化合物。13批清火栀麦片中有9批相似度在0.90以上。3种成分的含量测定线性良好（r>0.999 8,n=6）,栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲的平均回收率为96.90%,97.55%,97.07%,RSD分别为1.61%,1.45%,1.47%（n=9）。结论:本法简便、准确、重复性好,可以用于清火栀麦片的鉴定与评价,可作为清火栀麦片质量控制的重要科学依据之一。     

不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱研究及2种黄酮成分含量测定

目的 建立不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱,并测定其中2种黄酮成分的含量。方法 采用HPLC-DAD技术,以Dikma Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,建立锁阳药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）对12批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果 建立了锁阳药材指纹图谱,12批锁阳药材的相似度均>0.90;确定共有峰22个,并对其中儿茶素、根皮苷含量进行测定,其含量均值分别为0.320,0.057 mg·g^-1。CA将不同批次锁阳药材分为4类,反映了12个不同产区锁阳药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到89.349%的5个主成分,得到决定锁阳药材质量的4个化学成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于锁阳药材的质量评价。     

基于HPLC指纹图谱与主成分分析相结合的逍遥丸前处理条件的研究

摘 要 目的：利用正交试验优化逍遥丸前处理方法,并建立逍遥丸HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法: 以逍遥丸为模型药物,选用L9(3⁴ )正交试验表,对指纹图谱共有峰进行主成分分析（PCA）分析,以总因子得分为评价指标,采用正交试验法,对浸渍时间、甲醇浓度、溶剂倍量、提取时间等条件进行优化,筛选出其最佳提取工艺参数,并在此条件下建立逍遥丸指纹图谱。结果: 在特征图谱研究中,共确定17个共有峰,利用主成分分析法从中筛选出的3个主成分累计贡献率达到84.937%,计算所有样本的综合得分指标。正交试验得出最优提取工艺为15倍70%甲醇,浸渍3 h后,再超声提取60 min。结论: 所建立的方法简便有效,符合指纹图谱技术要求,可作为控制逍遥丸质量的分析方法。     

掺伪鸦胆子油与鸦胆子油相似度比较

摘 要 目的：建立鸦胆子油的HPLC ELSD 指纹图谱分析方法,并与掺伪鸦胆子油指纹图谱进行比较。方法: 运用SSI 高效液相色谱仪和奥泰2000 蒸发光检测器,采用Waters C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈 二氯甲烷( 60∶40) ,流速：1.2 ml·min^-1,检测温度：85℃,柱温：40℃,进样量：15 μl。结果: 方法的精密度、重复性与稳定性良好,相对保留时间和相对峰面积的RSD均＜3.0%,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范。在此方法的基础上,建立了鸦胆子油及掺伪鸦胆子油HPLC ELSD 指纹图谱,并将相似度进行比较。结论:本试验为鸦胆子油质量控制和市场监管提供了重要依据。     

苍耳子药材的HPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立苍耳子药材的HPLC特征图谱,为评价不同产地苍耳子的质量提供参考。方法: 采用Alltima C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：0.8 ml·min^-1,检测波长：278 nm,柱温：25 ℃,对来自河南、吉林、安徽等地共47批苍耳子样品运用“中药指纹图谱相似度评价系统”进行分析。 结果:以绿原酸为参照峰,初步构建了由5个特征峰组成的苍耳子HPLC 特征图谱。结论:该方法简便、可靠,为苍耳子药材的质量控制提供了有效的评价方法。     

基于聚类分析的牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立牛黄清感胶囊的指纹图谱,采用相似度计算和聚类分析的方法评价牛黄清感胶囊的质量,为其真伪鉴别及质量控制提供依据。方法: 采用HPLC法。色谱柱为Waters Sunfire ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长：210 nm,柱温：30℃,进样量：10 μl,对15批牛黄清感胶囊样品进行分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析对其质量进行评价。 结果: 建立了牛黄清感胶囊的指纹图谱,确定了19个共有峰,指认了其中5个色谱峰,15批牛黄清感胶囊与对照图谱的相似度为0.924~0.999,聚类分析可将不同生产时间段的牛黄清感胶囊很好的分为3类,且分类结果与相似度结果一致。 结论: 所建立的牛黄清感胶囊指纹图谱分析方法全面、准确、稳定,结合聚类分析研究可有助于牛黄清感胶囊的整体质量评价,同时为其质量评价提供一种有效手段。     

抗毒合剂HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立了抗毒合剂的指纹图谱分析方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent C₁₈ 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：25 ℃,检测波长：290 nm。结果: 在选定的色谱条件下确定了17个共有峰构成10批抗毒合剂的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均大于0.9。结论:该法精密度高,重复性好,可为抗毒合剂的指纹图谱评价提供依据。     

指纹图谱技术评价不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物的影响

目的 对不同干燥方式所得地龙氨基酸组分提取物进行指纹图谱测定方法的研究, 比较不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物品质的影响。方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法, 测定并比较真空冷冻干燥、真空减压干燥和微波干燥3种方式所得地龙干燥样品以及未经干燥样品的指纹图谱, 以中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度, 并进行图谱比较和指认分析。结果 建立了不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物高效液相指纹图谱, 确定了17个共有峰, 同一干燥方法不同批次干燥产品的镜像度较高, 具有良好的相似性(>0.9), 不同干燥方法所得提取物之间有较大的质量差异。结论 HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物间的差异, 可用于同类提取物干燥工艺的质量控制和工艺评价。冷冻干燥法是地龙氨基酸组分提取物最适宜的干燥方法。     

大枣药材乙酸乙酯提取部分三萜酸类成分HPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立大枣药材乙酸乙酯提取部分三萜酸类成分HPLC特征图谱。方法: Vision HT C18 HL色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈 0.1%乙酸铵(65 ∶〖KG-*4〗35)为流动相;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：210 nm;柱温：30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果: 以大枣对照药材及白桦脂酸对照品为参照物,初步构建了由6个特征峰组成的大枣药材HPLC 特征图谱。结论: 所建立的特征图谱专属性强,重现性好,能够为大枣药材的质量评价提供科学依据。     

金银花、连翘配伍抗MDR MRSA最佳活性组分的指纹图谱研究

摘 要 目的：建立金银花、连翘配伍抗MDR MRSA最佳活性组分的指纹图谱。方法: 将金银花、连翘配伍抗MDR MRSA最佳活性组分用10%甲醇水溶解,采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相为甲醇、水梯度洗脱,通过对流动相甲醇、水及色谱条件的考察,确定最佳色谱条件,然后对10批金银花、连翘配伍抗MDR MRSA最佳活性组分的样品进行指纹图谱的相似度研究。结果: 金银花、连翘配伍抗MDR MRSA最佳活性组分指纹图谱的共有峰有7个,各峰分离度良好,10批样品的相似度大于0.9。结论: 金银花、连翘配伍抗MDR MRSA最佳活性组分指纹图谱研究方法稳定,可用于该组分的质量评价。     

归脾丸HPLC特征图谱质量标准的研究

摘 要 目的：建立归脾丸的HPLC法特征图谱的检测方法,对归脾丸的质量进行评价。 方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸进行梯度洗脱,柱温：30℃,检测波长：220 nm,流速：1.0 ml·min-1 ;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）计算35批样品的相似度。 结果: 归脾丸标准特征图谱共标定18个特征峰。将此标准方法应用于35批样品,全部符合规定,与标准特征图谱相比,相似度在0.802～0.930之间,35批归脾丸的总体质量稳定,相同厂家质量一致,但不同厂家存在差异。 结论: 本文为归脾丸质量标准升级提供了理论依据,为归脾丸的质量评价及控制提供了科学的手段。