工作场所空气中亚硝酸盐测定方法的对比研究

目的 对顶空气相色谱法和离子色谱法测定空气中亚硝酸盐进行对比研究.方法 分别采用顶空气相色谱法和离子色谱法对方法的灵敏度、准确度、精密度进行综合对比研究;同时将样品分为两组,根据2种方法的要求分别进行测定,将测定结果进行比较.结果 顶空气相色谱法的测定范围为0.56～20.0 μg/ml,检出限为0.56 μg/ml,相对标准偏差为0.77％～2.27％,加标回收率为95.2％～99.1％;离子色谱法的测定范围为0.50～30.0 μg/ml,检出限为0.50 μg/ml,相对标准偏差为0.38％～1.03％,加标回收率为97.0％～ 101.0％.2种方法测定空气中亚硝酸盐标准物质结果均在标示值范围内,2种方法对一组样品进行配对测试,结果经t检验分析,差异无统计学意义.结论 顶空气相色谱法和离子色谱法分析性能基本一致,均满足空气中亚硝酸盐含量的分析,适合批量样品分析.样品前处理简单省时,测定速度快,灵敏度高,干扰少.     

奶酪中甲醛含量静态顶空气相色谱测定法

目的建立静态顶空气相色谱法测定奶酪中甲醛含量的新方法。方法取一定量奶酪样品,加入以还原剂0.1 mol/L硼氢化钠和1 mol/L氢氧化钠1∶10比例配制的反应液,使样品内甲醛还原为甲醇,50℃水浴、涡旋提取后直接进行顶空气相色谱FID测定,以外标法定量。结果在1.0～20.0 mg/L线性范围内,回归方程相关系数大于0.998,加标回收率在89.2%～110.8%之间,按照取样量2.0 g,定容体积5 ml计算,方法检出限为0.75 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于8.3%。结论本方法操作简便、快速、准确和稳定,适用于奶酪中甲醛含量的测定。     

顶空气相色谱-氮磷检测器法测定饮用水中丙烯腈的研究

目的建立饮用水中微量丙烯腈的顶空气相色谱-氮磷检测器(HS-GC-NPD)测定方法。方法吸取10.00 ml水样,加入3.0 g氯化钠,加盖密封,经50℃平衡60 min,吸取顶空气体1.00 ml,进气相色谱分析,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,经NPD检测器分析,以保留时间定性,外标法定量。结果本试验方法测定饮用水中丙烯腈的检出限为0.002 mg/L。线性范围为0.04μg/ml~2.00μg/ml。样品加标回收率为87.0%~112.0%。8次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.16%~3.24%。结论该方法具备操作简单快速、灵敏度高、准确度及重现性好等优点,对检测饮用水中的丙烯腈具有一定的实用性和可操作性。     

手动静态顶空气相色谱法测定饮用水中氯仿、四氯化碳的影响因素

目的确保手动静态顶空气相色谱法测定饮用水中氯仿、四氯化碳含量的准确性。方法对手动静态顶空气相色谱法测定过程中的多种影响因素进行探讨。结果饮用水中氯仿、四氯化碳的测定,从样品的采集、实验用水、标准的配制及样品的分析包括样品瓶的气密性、样品的吸附作用、平衡时间、平衡温度、气液体积比都对实验的准确度有影响作用,并提出了减少影响因素的相应措施。结论手动静态顶空气相色谱法测定水中的氯仿、四氯化碳,方法虽然简单,影响因素较多,稍有不慎,会导致整个实验的失败。因此,在本实验中,建议实验者充分考虑到以上诸多影响因素,来提高实验的准确度和精密度,保证实验数据的准确可靠。     

水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态和动态顶空气相色谱分析方法的比较

目的建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法。方法以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯;或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯。结果静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0μg/L,检出限分别为0.002、0.004μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4%～103.8%,RSD为1.5%～5.5%;动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005μg/L,平均回收率为93.7%～107.2%,RSD为2.6%～4.1%。结论用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求。     

Static Headspace Gas Chromatography and Dynamic Headspace Gas Chromatography Mass Spectrometry in the Determination of Dibromoethane and Ethylene Dibromide in Water

目的 建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法.方法 以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯;或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯.结果 静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0 μg/L,检出限分别为0.002、0.004 μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4％～103.8％,RSD为1.5％～5.5％;动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0 μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005 μg/L,平均回收率为93.7％～107.2％,RSD为2.6％～4.1％.结论 用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求.     

中草药制剂中三氯甲烷残留量的顶空气相色谱测定法

目的探讨用顶空气相色谱测定中草药制剂中三氯甲烷残留量的适宜条件。方法试样在顶空瓶中,于40℃平衡40 min下,用气相色谱ECD,以DB-5毛细管柱分离,测定。结果最低检出浓度为0.001 5 mg/L,最低检测定量浓度为0.005 mg/L,适宜的平衡温度为40℃,平衡时间为40 min,气液相比为3∶5,相对标准偏差(RSD%)为6.4%～2.2%,实际样品的加标回收率在87.4%～92.0%。结论在一定的顶空条件下,该方法对三氯甲烷有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品中三氯甲烷的测定。     

水中二溴乙烯的静态顶空-气相色谱分析方法研究

目的:应用静态顶空气相色谱检测方法测定生活饮用水中的二溴乙烯。方法:水样用静态顶空平衡及自动进样,经DB-35毛细柱分离、μ-ECD测定,外标法定量。结果:在0.015μg/L～1.5μg/L范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,平均加标回收率为101%,相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%之间,方法检出限为0.0050μg/L。结论:该方法充分利用顶空技术的操作简单,低毒,及μ-ECD的高灵敏性,检测结果准确、可靠,达到方法学和国家标准限值的要求,适用生活饮用水和其他环境水样的分析。     

紫锥菊植物提取物中乙醇与乙酸乙酯溶剂残留量的测定

目的 建立顶空气相色谱法测定紫锥菊提取物中乙醇与乙酸乙酯残留量的测定方法. 方法 以SPB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为色谱柱,FID检测器结合顶空进样器进行气相色谱分析. 结果 在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率在98%～100%之间,相对标准偏差小于5%. 结论 本方法可以快速、准确的测定紫锥菊提取物中的乙醇与乙酸乙酯的残留量.     

酚盐分光光度法测定水中氨氮常见问题探讨

目的对酚盐分光光度法测定水中氨氮常见问题进行探讨。方法通过实验,分析吸光度与显色时间、样品pH值之间的关系,考察方法的线性范围,对含氯缓冲液的配制步骤做出补充。结果常温下加入显色剂后15~20min溶液已显色完全;方法标准曲线的线性范围为0~4.000mg/L;方法受样品pH值影响较小,适宜测定的样品pH值范围广泛。水样加标回收率为93.96%~100.45%。结论该方法省时环保,线性范围宽,测定结果准确可靠,适合推广。     

顶空色谱法测定尿中三氯乙酸

本文提出用顶空气相色谱法测定三氯乙烯作业工人尿中三氯乙酸。尿样于顶空小瓶中90℃恒温90min 使三氯乙酸热脱羧生成氯仿,取顶空气体用气相色谱氢焰检测器测定,以正丁醇作内标定量。方法简便,不需特殊试剂。测定结果灵敏可靠,最低检出限为0.18mg/L,日间精密度均在10%以内,加标回收率在78.0～105.8%之间。用本法测定了几十例三氯乙烯作业工人的尿液,取得了满意的结果。     

顶空气相色谱法测定尿液中丙酮含量不确定度的评定

目的建立顶空气相色谱法测定尿中丙酮含量的不确定度评定方法,为评价检测结果可靠性及判断结果与限值符合性提供依据。方法建立了顶空气相色谱法测定尿中丙酮含量的测量不确定度评定数学模型,对各分量来源进行分析、量化和合成,并计算扩展不确定度。结果当尿丙酮浓度为60.2 mg/L,其扩展不确定度为±5.86 mg/L(k=2),评定结果表明实验过程不确定度主要来自标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测量及方法的加标回收。结论对结果进行不确定度评定,可为方法的准确性和可靠性提供技术依据。     

金属浴气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立水中三氯甲烷、四氯化碳的金属浴自动顶空气相色谱法,应用该方法检测铁路饮用水、工业废水中三氯甲烷、四氯化碳含量。方法选用弱极性HP-5高弹石英毛细管柱,安捷伦金属浴自动顶空仪,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果三氯甲烷在20~200μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,加标回收率为91.3%~99.1%,RSD为3.3%~5.2%,检出限为0.1μg/L。四氯化碳在1~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,加标回收率为91.1%~99.0%,RSD为4.8%~9.5%,检出限为0.01μg/L。本方法能够减少样品采样量,避免每次30μl手动直接进样的误差,降低由于水浴加热的不稳定导致的各个顶空瓶的饱和蒸气压差异较大。结论该方法具有灵敏、准确、高效等优点,适合分析大批量水样中三氯甲烷、四氯化碳的含量。     

顶空气相色谱法测定空气中氯甲醚

利用氯甲醚在稀碱溶液中能迅速分解成甲醇，再用顶空气相色谱法测定分解出的甲醇＾［２］，间接测定氯甲醚。本文方法的准确度，检测限及测定精密均符号现场监测工作需要。     

水基杀虫气雾剂有效成分测定中的样品前处理方法

目的在水基杀虫气雾剂有效成分的检测中,制定合适的样品处理方法,供气相色谱分析用。方法萃取法。结果用三氯甲烷作为萃取剂,对2种有效成分进行液-液萃取试验。经气相色谱测定,富右旋反式炔丙菊酯和氯菊酯的平均添加回收率分别为100.1%和99.8%。结论萃取法可用于水基杀虫气雾剂样品前处理。     

顶空气相色谱法测定水中吡啶

目的 探讨采用顶空气相色谱法测定水中的吡啶(C5 H5 N).方法 采用顶空气相色谱法测定水中吡啶,以AC-20毛细柱(30m×0.22 mm×0.25 μm)为色谱柱,以FID为检测器,以氮气为载气.结果 在所建立的实验条件下测定水中吡啶浓度,线性良好(r=0.9998),最低检出浓度为0.008mg/L,回收率92...     

减压顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素

顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素已有一些相关报道和地方标准，与国家标准相比不使用有机溶剂，无繁琐的预处理，具有灵敏、准确、省时等特点。但在实际应用中仍有不足之处，如注射器加样量重现性差；保温温度高，与室温的温差大，相平衡易受影响。本文对顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素的测定方法进行了改进。     

顶空气相色谱-质谱法检测电子行业化学品中正己烷

目的 探讨顶空气相色谱-质谱法应用于电子行业化学品中正己烷分析的可行性.方法 采用顶空气相色谱-质谱法检测电子行业化学品中的正己烷.全扫描后选择质荷比为86、57、41的离子作为定性离子,加标验证,定量方法采用选择离子扫描法.结果 方法检出限为4.520×10-4 mmol/L.对3种检测样品进行实测,相对标准偏差为3.5％ ～7.7％,加标回收率为88.5％ ～ 104.7％.结论 本法适用于各种电子化学品中正己烷的检测.     

顶空气相色谱法测定复合食品包装袋的溶剂残留

目的:建立顶空气相色谱法测定复合食品包装袋中可能存在的溶剂残留。方法:样品中的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果:12种溶剂完全分离,方法的检测限介于0.006~0.020 mg/m2,加标回收率90.1%~98.4%,相对标准偏差为2.07%~3.22%。结论:方法用于检测复合食品包装袋的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确。     

顶空大口径毛细管气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷和二氯乙烯的研究

目的:探讨生活饮用水中二氯甲烷、1,1二氯乙烯和1,2二氯乙烯的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法:水中的微量二氯甲烷和二氯乙烯经顶空提取后,应用DB-624大口径毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:二氯甲烷、1,1二氯乙烯、反式1,2二氯乙烯、顺式1,2二氯乙烯的线性范围分别为0.85~167.5、0.07~12.1、0.40~77.8、0.53~118.8μg/L范围,最低检出浓度分别为0.25、0.02、0.12、0.16μg/L,水样加标回收率为97.3%~114.6%,RSD为5.6%~11.1%。结论:方法仅用4.2m in完成饮用水中二氯甲烷和二氯乙烯的分离和测定,操作简便、灵敏。