复方川脊片溶出度的测定

摘 要 目的:测定自制复方川脊片中原儿茶酸和芍药苷两种成分的溶出度。方法: 采用《中国药典》2010年版二部附录ⅩC第二法,以pH 6.8缓冲液为溶出介质,转速为50 r·min^-1,HPLC法测定其溶出度。结果:复方川脊片中原儿茶酸和芍药苷分别在5.27～105.50（r=0.999 9）,86.04～1 721.00μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,各组分平均回收率均在98.76%～99.85%之间,RSD均小于1.68%（n=6）;3批样品在90 min溶出度均大于95%。结论:自制复方川脊片有较好的溶出度,本文建立的溶出度检测方法可作为该制剂的质控方法。     

HPLC测定罗红霉素软胶囊的溶出度

目的 采用HPLC测定罗红霉素软胶囊的溶出度。方法 以醋酸盐缓冲液(pH 5.5)为溶出介质,桨法,转速为100 r·min^-1,60 min时取样,取样后采用HPLC测定。结果 罗红霉素在0.02~ 0.2 mg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 9),罗红霉素软胶囊的平均回收率为100.1％(RSD=0.6%),溶出液稳定,3批软胶囊在60 min时平均溶出度均在75%以上并且有较好的均一性。结论 该法可用于罗红霉素软胶囊溶出度的测定。     

HPLC法测定复方替米沙坦片的溶出度

目的 建立了复方替米沙坦片溶出度测定方法。方法 采用HPLC法进行测定。结果 峰面积与进样量线性关系良好,回归方程分别为:替米沙坦:Y=2.02×10^-5X+1.62,r=0.9995;氢氯噻嗪:Y=1.16×10^-5X+0.36,r=0.9994。替米沙坦的平均回收率为99.7%,RSD为0.6%;氢氯噻嗪的平均回收率为100.5%,RSD为0.9%。结论 方法准确,简便快捷,可用于同时测定复方替米沙坦片中替米沙坦和氢氯噻嗪的溶出度。     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氯诺昔康液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氯诺昔康

目的建立测定人血浆中氯诺昔康的液相色谱-质谱-质谱联用法,并用于中国受试者口服氯诺昔康的体内药代动力学研究。方法血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.5)为流动相,吡罗昔康为内标,采用Zorbax XDB-C8柱分离,通过液相色谱串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测。定量分析离子反应分别为m/z 372→121(氯诺昔康)和m/z 332→121(吡罗昔康)。结果线性范围为2.0～1 600 μg·L^-1,定量下限为2.0 μg·L^-1。18名受试者po氯诺昔康8 mg后主要药动学参数t_1/2为(4.7±1.1) h,AUC_0-∞为(5.5±2.4) mg·h·L^-1。而另一名受试者t_1/2为105 h,AUC_0-∞为189.5 mg·h·L^-1。结论该法灵敏度高,线性范围宽,操作简便、快速,适用于临床药代动力学研究。     

伊曲康唑颗粒溶出度测定及与生产工艺相关性探讨

目的：建立伊曲康唑颗粒溶出度测定方法,并探讨溶出曲线与生产工艺的相关性。方法：采用浆法和高效液相色谱法,以0.5%十二烷基硫酸钠的0.1 mol·L^-1盐酸溶液1000 mL为溶出介质,转速75 r·min^-1,HPLC法测定,色谱柱：Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.065 mol·L^-1醋酸铵-乙醚（70：20：6）,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：35℃,检测波长：261 nm。结果：经方法学验证,伊曲康唑在0.02014~0.1208 mg·mL^-1的质量浓度范围内线性关系良好（r=0.9995）,加样回收率为98.3%,精密度为0.6%。该方法可以对伊曲康唑颗粒的体外释放过程进行有效评价。结论：本法经方法学验证可用于伊曲康唑颗粒溶出度测定和工艺质量控制。     

细胞色素P450 CYP2C9*3对格列本脲和氯诺昔康中国人体药代动力学的影响

目的研究人体内细胞色素P450 2C9酶突变等位基因CYP2C9*3对格列本脲和氯诺昔康药代动力学的影响。方法采用PCR-RFLP方法对83名无血源关系的受试者进行CYP2C9*3等位基因的筛查，基因型为CYP2C9*1/*3(n=7)和*1/*1(n=11)的受试者分别参加了格列本脲和氯诺昔康的人体药代动力学试验。采用LC/MS/MS法分别测定受试者口服格列本脲(2.5 mg)和氯诺昔康(8 mg)后不同时刻血浆中格列本脲和氯诺昔康的浓度。结果两组受试者口服格列本脲后，CYP2C9*1/*3组AUC_0-∞显著增加，为CYP2C9*1/*1组的1.5倍，CL/F降低了40%；两组受试者口服氯诺昔康后，CYP2C9*1/*3组AUC_0-∞亦显著增加，为CYP2C9*1/*1组的2.2倍，CL/F降低了55%。结论CYP2C9酶的突变等位基因CYP2C9*3对格列本脲和氯诺昔康的药代动力学有显著性影响。     

来氟米特片溶出度方法的改进研究

目的 改进现行来氟米特片溶出度测定方法。方法 通过对溶出介质、转速、取样时间的一系列考察,最终确定采用桨法,以0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r·min^-1,经45 min取样,采用高效液相色谱法,在210 nm波长下按外标法以峰面积计算溶出度,并对建立的方法进行了方法学验证。结果 来氟米特浓度在0.6~14.3μg·mL^-1内线性关系良好,Y=72.157X+2.748 6,R²=1,平均回收率为98.7%;采用建立方法测试,同一企业产品溶出度均一性良好,对不同企业产品具有良好的区分力。结论 建立方法革除了药典方法中采用的有机溶剂,方便有效,区分力强,可作为来氟米特片质量控制方法。     

HPLC法测定视康滴眼液中大黄酚的含量

目的 测定视康滴眼液中决明子中大黄酚的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Nova-Pak C₁₈ 3.9mm×150mm;流动相:0.1%磷酸-甲醇(25∶75);流速:1.0ml·min^-1;检测波长:254nm;柱温:20℃。结果 大黄酚在3～30μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6);日内、日间差RSD均不超过3%(n=5)。高、中、低3种浓度的回收率分别为102.67%、100.43%、101.21%。结论 该法可用于视康滴眼液中决明子中大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂(羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为1%三乙胺（磷酸调节pH值至3.5±0.05）;流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长为214 nm。结果 羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯乙酯在0.77～192.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%,n=9);硫柳汞在2.16～541.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9);羟苯丙酯在0.84～209.8 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%(RSD=1.0%,n=9);苯扎溴铵在4.36～1090 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9);苯扎氯铵（n-C12H25）3.22～805.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=1.1%,n=9);苯扎氯铵（n-C14H29）1.66～413.9 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于妥布霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞、羟丙丙酯、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

氯诺昔康口腔崩解片的质量控制

目的:建立氯诺昔康口腔崩解片的质量控制方法。方法:利用自制崩解装置测定氯诺昔康口腔崩解片的崩解时限;以紫外-可见分光光度法测定溶出度;采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:氯诺昔康口腔崩解片的崩解时间不超过20s,标示含量达到99.2%以上,10min内溶出度在90%以上。结论:建立的质量控制方法简便可靠,可用于该制剂的质量控制。