阳离子交换树脂富集纯化益母草中总生物碱的工艺研究

［摘要］目的研究用阳离子交换树脂富集纯化益母草中总生物碱的方法和工艺条件。方法采用732阳离子交换树脂对益母草中总生物碱进行富集纯化，以分光光度法测益母草总生物碱含量为指标，考察最佳工艺和参数条件。 结果每10 g阳离子交换树脂对益母草总生物碱最大吸附量100.79 mg， 5%盐酸洗脱的解吸附率可达83.1%。经过富集纯化得益母草总生物碱提取物含量＞50%。结论732阳离子交换树脂对益母草总生物碱的吸附能力较好，可用于益母草总生物碱的提取纯化。     

阳离子交换树脂酸水洗脱法纯化苦参总碱的工艺优选

目的优选阳离子交换树脂不同浓度盐酸溶液洗脱纯化苦参总碱的最佳工艺条件。方法以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率为考察指标,以盐酸溶液作为洗脱剂,优选阳离子交换树脂纯化苦参总碱的最佳工艺和参数条件。结果苦参总碱阳离子交换树脂纯化洗脱条件为:以5%盐酸溶液作为洗脱剂,以6 BV.h-1的流速洗脱,苦参碱和氧化苦参碱、苦参总碱洗脱率均可达85%。结论采用阳离子交换树脂酸水洗脱法纯化苦参总碱效率高,工艺简便,可用于苦参总碱的提取纯化。     

草乌花总生物碱的纯化工艺研究

目的:优选草乌花总生物碱的纯化工艺。方法:采用酸碱滴定法测定草乌花总生物碱的含量。以树脂型号、上样药质量浓度、交换速度为考察因素,以最大吸附量、解吸率和总生物碱质量分数为指标,优化离子树脂纯化草乌花总生物碱的工艺并进行验证。结果:选择树脂型号为732型阳离子交换树脂、上样液质量浓度为0.32 g/L、交换速度为7倍柱体积(BV)/h为最优纯化工艺。验证试验中纯化后总生物碱质量分数平均值为86.88%(RSD=0.52%,n=3),解吸率平均值为92.81%(RSD=0.40%,n=3);3批样品草乌花总碱提取转移率平均值为81.76%,纯化转移率平均值为89.47%。结论:建立的纯化工艺稳定、可行,且转移效率较高。     

阳离子树脂分离纯化两面针中总生物碱的工艺研究

目的研究用阳离子树脂富集纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定两面针中总生物碱的含量,对4种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺和参数条件。结果每g Ls006阳离子树脂对两面针总生物碱最大吸附量为32.90 mg,解吸率为94.78%,总生物碱保留率为47.17%,结晶产品以氯化两面针碱计含量达89.07%,得率大于50%。结论采用该法可以分离得到纯度较高的总生物碱。     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2mol·L-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。     

北豆根总生物碱纯化工艺研究

目的：优化北豆根总生物碱纯化工艺条件。方法：采用紫外分光光度法测定北豆根总生物碱含量,优选大孔吸附树脂最佳纯化分离工艺。结果：AB-8型大孔吸附树脂柱对北豆根总生物碱最大吸附量为0.7 g/g(药材量∶树脂湿重),平均洗脱率66.56%,平均总生物碱转移率为 63.49%,最终产品的生物碱纯度达到 70.79%。结论：AB-8型大孔吸附树脂可用于纯化北豆根总生物碱,该方法简便可行。     

大孔树脂分离纯化小果博落回果实中普托品类总生物碱的研究

目的 研究不同型号大孔吸附树脂纯化小果博落回果实中的普托品类总生物碱(以原阿片碱和别隐品碱计)的工艺条件及参数.方法 以静态饱和吸附量、静态洗脱率为考察指标,比较了5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附量、吸附率、洗脱率进行了考察,以普托品类总生物碱转移率和纯度为指标对树脂吸附工艺条件进行了筛选.结果 所比较的5种树脂中,AB-8型树脂具有最佳吸附及洗脱参数,其最佳工艺;上柱液浓度为0.258 mg·mL-1,上柱液pH=8,上柱流速为1mL· min-1,90％乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV,对小果博落回普托品生物碱的动态吸附率和洗脱率均＞90％,洗脱物中普托品类总生物碱含量＞90％.结论 AB-8树脂适合于小果博落回果实中普托品类生物碱的分离与纯化.     

三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位纯化工艺研究

目的考察5种大孔吸附树脂对三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位———总皂苷和总生物碱的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱的工艺条件。方法以总皂苷和总生物碱吸附量、含量和回收率为考察指标;总皂苷和总生物碱含量测定、泄露曲线和洗脱曲线考察均采用紫外-可见分光光度法。结果AB-8型大孔吸附树脂对三七芪连汤总皂苷及总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:复方提取物上样浓度为40mg/mL,总皂苷和总生物碱最大吸附量(单位树脂湿体积吸附量)分别为5.28mg/mL和12.38mg/mL,吸附流速为1mL/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为8倍量树脂体积,洗脱流速为2mL/min,树脂经95%乙醇和1mol/LNaOH再生后,可重复使用4次。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,可较好地吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱,乙醇洗脱物中总皂苷含量达20%以上,总生物碱含量达30%以上,总皂苷和总生物碱的回收率分别达75%和65%以上。     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的 用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法 以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果 D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2 mol·L^-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论 用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。     

附子总生物碱的提取纯化工艺

目的筛选附子水溶性总生物碱的提取工艺和纯化方法。方法以总生物碱的提取率为指标,采用多种提取工艺比较,正交设计优选总生物碱的醇提工艺、大孔吸附树脂纯化工艺。结果附子醇提的最佳工艺为4倍量体积分数为85%的乙醇溶液回流提取4次,每次2 h,再通过D 101大孔吸附树脂纯化,水、体积分数为10%、80%的乙醇溶液梯度洗脱,收集体积分数为10%的乙醇洗脱部分浓缩干燥,测定总生物碱含量质量分数为54%,总转移率为71%。结论该符合工业化生产要求。     

黄连中生物碱有效部位纯化工艺研究

目的：用大孔吸附树脂对黄连总生物碱有效部位进行纯化工艺研究。方法：以总生物碱吸附量、含量和解吸率为考察指标,采用高效液相色谱法检测黄连中总生物碱的含量。结果：HPD722型大孔吸附树脂对黄连总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为：黄连药材上样液质量浓度为100mg·ml^-1（相当于原生药）,上样体积为3BV湿树脂体积,洗脱方法为先以5BV湿树脂体积蒸馏水除去杂质,再以7BV湿树脂体积50％乙醇洗脱,收集50％乙醇洗脱部分。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

藏药镰形棘豆总生物碱提取纯化的研究

目的：研究藏药镰形棘豆总生物碱的提取纯化的最佳工艺。方法选择物料比、乙醇体积分数、醋酸体积分数和提取温度作为实验的考察因素,以酸性染料比色法测定吸光度为指标,采用正交实验优选镰形棘豆总生物碱的提取纯化最佳工艺。结果最优工艺条件为以5mL·L-1醋酸的体积分数40％乙醇溶液为溶剂,物料比为1∶20,60℃超声提取2次,经732型阳离子交换树脂进行吸附,再以10mL·L-1NH3·H2O的体积分数60％乙醇溶液超声提取树脂中的生物碱。结论优选的工艺稳定可行,能较好地提取镰形棘豆中的总生物碱,为今后从镰形棘豆中获得总生物碱提供了科学依据。     

土圞儿总生物碱的提取和纯化工艺研究

目的 确定土圞儿中总生物碱最佳的提取、纯化条件,为其开发和利用提供科学的理论依据。方法 采用L₉（3⁴）正交试验,加酸水加热回流提取,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对土圞儿中总生物碱得率的影响。结合静态和动态吸附实验,分别比较了6种不同型号的大孔树脂（D101,H-30,LSD-001,HPD450,DM130,AB-8）对土圞儿总生物碱的吸附和解吸性能,并以吸附量、洗脱量为考察指标,对大孔树脂纯化总生物碱的条件进行了筛选。以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法测定土圞儿总生物碱的含量。结果 土圞儿中总生物碱的最佳提取工艺条件为15倍量酸水加热回流提取2次,每次1 h。HPD450型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件：上样液总生物碱浓度为1.6 mg·mL^-1,pH 8.0,先以5倍柱体积的水洗去杂质,再以4倍柱体积40%乙醇洗脱,最后用4倍柱体积90%乙醇洗脱,得总生物碱量是纯化前总生物碱量80%左右。结论 该提取、纯化条件简单可行,具有良好的应用前景。     

从两面针中提取总生物碱的工艺研究

目的研究两面针总生物碱的提取工艺。方法以总生物碱提取率为指标,正交设计优选两面针总生物碱的提取工艺。结果用体积分数60%乙醇-5g.L-1盐酸回流提取两面针药材粗粉3次,溶剂量分别为6,5和4倍,回流时间分别为1,0.5和0.5h,总生物碱提取率为94.7%。结论该工艺简便高效,为工业生产奠定了基础。     

分离麦角新碱的新方法

研究了利用离子交换树脂从麦角中分离麦角新碱的方法.用0.05N盐酸溶液从麦角粉末中提取出总生物碱,然后通过离子交换树脂.在6种国产不同交联度的苯乙烯磺酸氢型树脂中,以强酸1—2树脂对酸水提取液中麦角生物碱的交换量最高.酸水提取液的pH以3.5—5.9较为合适.试验证明,采用先碱化树脂,使麦角生物碱游离,再在Soxhlet提取器中用丙酮-乙醚(3:7)或丙酮-氯仿(7∶3)混合溶剂洗脱生物碱的方法,不但可以得到较高的洗脱率,同时节省了有机溶剂.以后利用麦角新碱能与氯仿形成复合结晶,却又难溶于氯仿的特性,可以使麦角新碱与其他麦角生物碱分离.小量试制结果,麦角新碱的收率为60—70%.     

效应面设计法优化槐花中总黄酮提取工艺

目的:优化槐花总黄酮提取工艺。方法:以乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和提取次数为考察因素,以总黄酮得率为效应值,采用效应面设计方法优化工艺。结果:最佳工艺参数为乙醇浓度60%,料液比1:10,提取温度90℃,提取时间90.0min,提取1次。结论:该工艺条件简便、稳定,可为工业化生产提供参考依据。