大鼠血浆中棉酚的检测简

目的：建立大鼠血浆中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS—C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,柱温25℃,流动相为甲醇-1％磷酸溶液（85：15）,流速1．0ml／min,检测波长：235nm。结果：在0．33～3．30μg/ml范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0．9994）,检测限为0．04μg/ml;平均回收率为94．7％～97．3％;给药组大鼠血浆中棉酚的含量为0．68～2．14μg／ml。结论：该方法可用于棉酚生物样品分析。     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定溶液的含量

用高效液相色谱法测定醋酸氧己定溶液的含量。醋酸氯己定浓度在32-158μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999。平均加样回收率为99．3％,RSD=0．3％(n=5)。     

高效液相色谱法测定猫血浆利多卡因浓度

目的应用高效液相色谱法测定猫血浆中利多卡因浓度,探索试验方法及精确度,以便进一步应用于利多卡因对心血管系统影响的药理学试验。方法应用高效液相色谱法分别测定对照溶液和猫血浆中利多卡因浓度。结果猫血浆中内源性物质对测定无干扰;浓度在0．43—427．00μmol／L范围内与峰面积线性关系良好;峰面积的日内相对标准偏差（RSD）分别为2．16％、1．48％和0．65％;峰面积的日间RSD分别为3．38％、1．78％和0．76％;绝对回收率分别为（84．25±3．54）％、（82．33±3．87）％和（86．38±1．75）％;方法回收率分别为（99．58±5．43）％、（100．88±4．65）％和（99．54±3．65）％。结论高效液相色谱法稳定、回收率高,并且检测方法简单,适用于大多数的实验室,可应用于药物代谢动力学的研究。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中甘草酸铵的含量

目的建立高效液相色谱法测定甘草远志合剂中甘草酸铵的含量。方法色谱柱：Inertsil ODS．SP（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（42：58）,检测波长：252nm,流速：1．0ml／min,进样量：10μl,柱温：30℃。结果甘草酸铵在4．008～160．3μg／ml（r=0．9999）范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,平均回收率为100．79％,相对标准偏差为0．98％（n=6）。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好、简便可行,可作为甘草远志合剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定富马酸亚铁叶酸片中叶酸的水解产物

目的：建立测定富马酸亚铁叶酸片中叶酸水解产物的高效液相色谱法（HPLC）。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（250×4.6mm＆#215;5μm）为色谱柱,流动相：0.05M磷酸二氢钾溶液（以5M的氢氧化钠调节pH值为5.5±0.03）;流速：1.5ml·min-1;检测波长：269nm;柱温为室温。结果：水解产物叶酸杂质A在0.0048～1.389μg·ml-1范围内浓度与峰面积成线性关系,水解产物对氨基苯甲酸在0.005～0.342μg＆#183;ml-1范围内浓度与峰面积成线性关系;叶酸杂质A回收率为97.8%,对氨基苯甲酸的回收率为98.1%,符合测定要求。结论：该方法可准确、快速地测定富马酸亚铁叶酸片中水解产物的含量。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星阴道泡腾片的含量和分解产物

用HPLC法测定阴道泡腾片中盐酸洛美沙星含量,在lO～100μg／ml浓度范围内峰面积与药浓度呈良好线性关系,r=0.9999,辅料(已被分离)对测定无干扰,回收率为99．5％,在含量测定的同时,可检测分解产物(有关物质),其最低检出浓度0.08μg／ml。采用HPLC法能有效控制产品质量。     

HPLC测定微量小鼠血浆中对乙酰氨基酚的浓度

建立了一种高效液相以谱法测定微量小鼠血浆中对乙酰氨基酚的浓度，采用非那西丁为内标，该法在５．００－１５０．０μｇ／ｍｌ范围内线性相关，方法回收率在９５％以上，日间日内相对标准偏差小于３％，与对乙酰氨基酚相关的６种药物对测定无干扰。     

HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

HPLC 法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量。方法：色谱柱 Thermo BDS HyPersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（55∶15∶30）;流速0.8 ml／ min;检测波长210 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：熊果酸进样量在31.81~795.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9998）,平均回收率为97.88%;齐墩果酸进样量在33.81~845.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为98.39%。结论：本方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离,同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量。实验结果准确,灵敏度及重复性好,分离度高,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

头孢米诺高效液相色谱法含量测定

用高效液相色谱法，Ｃ１８柱，ｐＨ４．５醋酸铵缓冲液：甲醇（９１：９）为流动相，检测波长２７３ｎｍ，以扑热息痛作内标，测定头孢米诺的含量。在５０～５００μｇ／ｍｌ浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），注射剂的平均回收率为９９．６４％，重复进样相对标准偏差为０．２１％（ｎ＝７）。方法简便，准确。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中甲氨蝶呤（MTX）浓度的方法。方法:以茶碱（Theophyline）为内标,色谱柱为Nova-pak C₁₈柱（150 mm×3.9 mm,4μm）,流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液pH 6.5（6:2:92）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长303 nm及254 nm,柱温25℃。结果:甲氨蝶呤浓度在0.05～10.0 mg·L^-1范围内线性良好,r=0.999 6。绝对回收率为66.72%,相对回收率为98.35%,日内、日间RSD均<10%。结论:该法快速,简便,灵敏度高,适用于临床常规血药浓度监测。     

HPLC－紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的建立高效液相色谱法－紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法本实验采用外标法,以Shim－PackCLC－ODS（60mm×150mm,5μm）为固定相,含0015mol/LNaH2PO4的乙腈－水溶液（30∶70,v/v）为流动相,流速15ml/min,紫外检测波长195nm。结果标准曲线在20～100ng/ml范围内线性关系良好（r=0999）,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为（9170±470）％,提取回收率为（9738±369）％,日内变异RSD（650±279）％,日间变异RSD（670±304）％。结论本方法简便,准确,检测浓度低,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

HPLC法测定人血浆中阿奇霉素浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的方法并研究其药动学行为。方法:血样采用二氯甲烷处理后以高效液相色谱法进样测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-水-0.1 mol/L乙酸(39∶15∶46∶0.2),检测波长为210 nm,内标为罗红霉素。结果:阿奇霉素血药浓度在0.40¹8.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6);回收率>80%,日内和日间RSD均<10%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于阿奇霉素药动学研究及血药浓度监测。     

HPLC法检测人血浆中百草枯的浓度

摘 要 目的:建立检测人血浆百草枯浓度的高效液相色谱方法。方法: 流动相为乙腈-3 mmol·L^-1 SDS-0.2％TFA（35∶28∶37）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长258 nm,柱温35℃,内标为卡马西平。用乙腈沉淀血浆蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果:血浆百草枯在0.5～100.0 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）。高、中、低三个浓度（1.00,10.00,50.00 mg·L^-1 ）的相对回收率分别为（103.06±4.04）％,（100.20±3.00）％和（99.33±2.26）％;日内RSD分别为4.85％,5.97％和4.91％;日间RSD分别为6.60％,5.98％和4.10％。结论:本方法准确可靠,简便快速,适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。     

RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法 :血浆样品采用萃取法处理后进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟醋酸,22∶78),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为296nm(0².5min)、256nm(2.52.5min)、256nm(2.5⁴.5min)、296nm(4.54.5min)、296nm(4.5⁸.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.058.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.05¹0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别低于3.96%、4.72%,低、中、高3个质量浓度及内标的提取回收率分别为72.13%、84.12%、85.85%和97.31%。结论:该检测方法简便、准确、专属性强,适用于临床莫西沙星的血药浓度检测及Ⅰ期临床试验。     

高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法：以Kromasil C8柱为固定相,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液：甲醇：乙腈（65：15：20）为流动相,调节pH至3．0,流速1ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长296nm,进样量20ul。沉淀剂选用8％高氯酸溶液,以峰面积外标法定量。结果：莫西沙星保留时间为6．2min,线性范围0．08—4．80mg·L^-1,最低定量限为0．08mg·L^-1;方法平均回收率为95．20％～100．85％,绝对回收率为79．98％～91．83％;高、中、低系列浓度日内RSD为4．69％-5．23％,日间RSD为6．08％～7．36％;样品在低温冷冻条件下至少可稳定保存28d。结论：本法简便、快速,灵敏度高,重复性好,适用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中奥沙普秦浓度

目的:建立固相萃取高效液相色法测定人血浆中奥沙普秦浓度的方法,并应用于人体血浆药物浓度测定。方法:固相萃取净化和富集血浆样品。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.0)-甲醇(85∶15),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长285 nm。血浆中内源性物质对样品测定无干扰。结果:本方法奥沙普秦线性范围为0.1～100μg/ml(r=0.999 2),最低定量浓度为0.1μg/ml,回收率为99.39%,日内、日间RSD均小于2%。结论:本法简便、准确,适用于奥沙普秦临床药物浓度测定。     

HPLC法测定注射用甲氨蝶呤含量方法的改进

目的:改进注射用甲氨蝶呤(MTX)含量测定的高效液相色谱法。方法:以内标法代替《中国药典》采用的外标法进行注射用MTX的含量测定。色谱柱为InertsilC_8,流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(14:86:0.5:0.3),紫外检测波长为306nm,流速为0.8mL·min~(-1),以甲硝唑为内标,并与外标法结果比较。结果:MTX检测浓度线性范围为0.52～3.64μg·mL~(-1)(r=0.9997),平均回收率为99.77%,RSD=0.42%。2种方法含量测定结果相似。结论:改进后的方法简便、准确、重复性好,可有效地控制MTX的质量。     

HPLC法测定烟酸注射液中烟酸的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及有关物质检查.方法 用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(1∶99)为流动相;检测波长为262nm.结果 重复性及回收率结果良好,重复性的RSD为0.07％(n=6),烟酸与相关杂质分离度好,烟酸的最低检出限为0.04μg/ml,线性范围为0.004983～ 0.19932 mg/ml(R=0.9999),平均回收率为100.2％(RSD=0.40％).结论 高效液相色谱法准确可靠,可用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及烟酸注射液有关物质的检查,操作简便、准确度高.     

高效液相色谱法测定甲硝唑结肠定位缓释微丸的含量

目的建立甲硝唑结肠定位缓释微丸的含量测定方法。方法采用反向高效液相色谱法(HPLC),流动相为甲醇∶乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钾(用0.01mol/L磷酸溶液调节pH至3.5)(17.5∶17.5∶65,V/V/V),流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长317nm。结果缓释微丸中的辅料对甲硝唑的测定无干扰。甲硝唑在4～24μg/ml范围内线性关系良好,以甲硝唑浓度(C)对峰面积(A)进行线性回归,标准曲线方程为A=76386C+36330,r=0.9999;日内、日间标准偏差均<2%;平均回收率均98.9%~100.1%。结论该方法的精密度、准确度、重现性均符合中国药典的规定,可用于甲硝唑结肠定位缓释微丸的含量测定及稳定性研究。