HPLC法测定维格列汀原料药中的有关物质北大核心CSCD

目的:建立维格列汀原料药有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以10 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠(加入0.1%磷酸调pH至2.1)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:主峰与各杂质峰间能达到基线分离,维格列汀质量浓度在1.521 0~20.280μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.5μg·m L^(-1);3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质含量均低于0.1%。结论:方法学验证结果表明,本法可作为维格列汀质量控制的方法。     

HPLC法测定维格列汀片中主药的含量

目的建立测定维格列汀片中主药含量的方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters XTerra MS C18柱(4.6mm×50mm,3.5μm),磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.5mL/min,检测波长为210nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果维格列汀检测浓度的线性范围为0.10013～0.30039mg/mL(r=0.9999);平均回收率为99.93％(RSD=0.91％).3批样品中主药标示含量分别为99.81％、99.65％、99.90％.结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于维格列汀片含量测定.     

高效液相色谱法测定亚胺培南的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定亚胺培南的有关物质。方法采用主成分自身对照法,色谱柱为SHISEDOC18 AQ柱（4．6mm×250mrn,5μm）;以磷酸盐缓冲液（pH7．3）-乙腈（99．3：0．7）为流动相A,磷酸盐缓冲液（pH7．3）-乙腈（75：25）为流动相B,梯度洗脱;检测波长210nm。结果亚胺培南主峰与各杂质峰分离完全,最低检测限为0．5ng。结论该法专属性强,准确,灵敏,可用于亚胺培南有关物质的检查。     

HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xterra MS C_(18),流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.999 5)、22.64~226.4μg/mL(r=0.999 6)、21.74~217.4μg/mL(r=0.999 7)、19.12~191.2μg/mL(r=0.999 8);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定。     

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质

目的建立测定注射用替加环素有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法。方法采用Wa-ters C18色谱柱(5μm,416 mm×250 mm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相A,以磷酸盐缓冲液-乙腈(50∶50)为流动相B。梯度洗脱条件:0~40 min,A:85%→57%;40~55 min,A:57%→0%;55~56 min,A:0%→85%;以1.0 mL/min的流速进行梯度洗脱,检测波长为248 nm。结果在上述色谱条件下,替加环素与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离,分离度大于2.0;检测限为3.6 ng,精密度良好(RSD为0.7%)。结论本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于注射用替加环素有关物质的测定。     

HPLC法测定维格列汀原料药中对映异构体

目的建立测定维格列汀原料药中对映异构体的HPLC测定方法。方法采用Chirapak IC-3手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μm);流动相:正己烷–乙醇–三乙胺(150∶750∶1);检测波长:210 nm;体积流量:0.6 mL/min;进样量:20μL;柱温:35℃。结果在上述色谱条件下,维格列汀与其对映异构体的分离度大于5;最低定量限为1.2μg/mL,最低检测限为0.3μg/mL;维格列汀和对映异构体在1.2～30.0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。对映异构体的加样回收率为99.67%,RSD值为2.1%;色谱参数变动对对映异构体的检测没有影响。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于维格列汀中对映异构体杂质的检查。     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

阿托伐他汀钙片有关物质的HPLC分析法

目的建立阿托伐他汀钙片有关物质的测定方法。方法采用反相HPLC法,测定阿托伐他汀钙片有关物质的含量。采用Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为醋酸缓冲液∶乙腈∶四氢呋喃(61∶27∶12),流动相B为醋酸缓冲液∶乙腈∶四氢呋喃(47∶41∶12);流速为1.5mL·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为35℃。结果阿托伐他汀钙杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质6与阿托伐他汀峰均可达到基线分离;检测限分别为阿托伐他汀2ng,杂质1 2ng、杂质2 2ng、杂质3 2ng、杂质4 2ng、杂质6 1.6ng,且重复性良好,总杂质RSD值为1.87%(n=6)。结论该方法稳定、可靠、专属性强,可用于阿托伐他汀钙片的有关物质检测。     

阿奇霉素有关物质测定方法的优化

目的 对阿奇霉素有关物质测定方法进行优化.方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG Ⅱ(51μm,4.6mm×250mm)色谱柱;磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节pH值至8.2):乙腈(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长210nm.结果 阿奇霉素在10～1000μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;最低检测限为100ng,与其已知杂质分离度良好.结论 本方法可用于测定阿奇霉素及制剂的有关物质.     

HPLC-MS法分析甲苯磺酸拉帕替尼中痕量基因毒性杂质

目的:建立液相色谱-质谱联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质的含量。方法:采用色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相,流速1.0 m L·min-1,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择m/z252离子进行检测。结果:基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺质量浓度在0.08~8 ng·m L-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=1.000);检测限为0.003 6 ng,定量限为0.010 7 ng;样品中基因毒性杂质测定结果的重复性良好,RSD(n=6)为7.5%;基因毒性杂质平均回收率(n=9)为96.6%。结论:本方法操作简便,结果可靠,可以用于甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺含量的检测。