利福平片溶出度检查方法的改进

目的改进利福平片的溶出度检查方法。方法分别用桨法、篮法两种溶出装置,调整转速进行试验,分别采用过滤、离心两种样品后处理方法,调整供试品溶液的测定浓度,比较试验结果。结果利福平片较为适宜的溶出度检查方法为：以盐酸溶液（9→1000）为溶出介质,采用篮法装置,转速为100r／min,于45min取样,用离心方式处理供试品溶液并用磷酸盐缓冲液制成每ml中约含利福平30pg的溶液,随行对照品,采用可见一紫外分光光度法在溶液制备后30min内于474nm波长处进行测定。其溶液浓度在15～45μg／ml的范围内与吸光度呈良好的线性关系,以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,其回归方程为：Y=0．0350X＋0．0262,r=1．0000;测定平均回收率为99．2％,RSD=1．0％,n=9。结论本法溶出条件科学合理,测定方法具有良好的线性、回收率和精密度。     

HPLC法测定甲砜霉素胶囊含量

甲砜霉素胶囊为《中国药典》2000年版收载的抗生素类药品,现行的《美国药典》和《英国药典》中均未收载。《中国药典》采用的含量测定方法为加乙醇溶解,加50%的氢氧化钾溶液加热回流提取4小时后,用硝酸银滴定液进行电位滴定测定含量。该方法专属性不强,操作繁琐费时,干扰因素较多,容易产生较大的误差,且常用硝酸银滴定液不利于环境保护。本文采用分离分析的反相高效液相色谱法测定甲砜霉素胶囊的含量,操作简便,结果准确,提高了测定的效率。1.仪器与试剂惠普HP1100高效液相色谱仪;甲砜霉素对照品(中检所下发);国内3个厂家的甲砜霉素胶囊;甲…     

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂

目的 建立毛细管气相色谱方法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为:DB-5(5％苯基-95％二甲基硅氧烷固定液)石英毛细管柱(Agilent 60m×0.320mm×1.00μm),载气为氮气;柱温为60℃;FID检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度55℃,平衡时间30min.结果 被测物均能得到良好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度与回收率良好.结论 该法可用于富马酸阿奇霉素原料中残留溶剂的检查.     

反相HPLC同时测定复方诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定复方诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质.方法 使用反相高效液相色谱法.用资生堂SHISEIDO C18(UG120,4.6mm×250mm,50m)色谱柱;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵2.4g和高氯酸钠4.2g,用水900mL使溶解,用磷酸调pH值至2.5,再加水稀释至1000mL).乙腈-甲醇(68:22:10)为流动相;检测波长有关物质为278nm,地塞米松磷酸钠含量测定为242nm,诺氟沙星含量测定为278nm.结果 诺氟沙星的最低检测限为0.5ng;诺氟沙星在12.1～120.8μg/mL、地塞米松磷酸钠在2.1-21.2μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为A=69068C-1619(r=1.000)和A=25580C+382(r=1.000);两组分的回收率分别为100.01%和99.87%,相对标准偏差(RSD)为0.4%和0.4%.结论 本方法灵敏、准确、专属性强可用于测定复方诺氟沙星滴眼液中两组分的含量和有关物质.     

窄叶大黄蒽醌类化学成分研究

目的对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究.方法采用硅胶柱层析进行分离,通过化学和波谱分析方法鉴定化合物结构.结果分离得到6个蒽酯类化合物,分别鉴定为大黄酚(chrysophanol,Ⅰ)、大黄素甲醚(physcion,Ⅱ)、大黄素(emodin,Ⅲ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(aloe-emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅴ)和ω-羟基大黄素(citreorosein,Ⅵ).结论上述化合物均为首次从窄叶大黄中分得.     

窄叶大黄蒽酯类化学成分研究

目的：对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究，方法：采用硅胶柱层析进行分离，通过化学和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果：分离得到6个蒽酯类化合物，分别鉴定为大黄酮（chrysophanol,Ⅰ）、大黄素甲醚（Physcion,Ⅱ)、大黄素（emodin,Ⅲ)、大黄素－8－O－β－D－吡喃葡萄糖苷（emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、芦荟大黄素－8－O－β－D－吡喃葡萄糖苷（aloe-emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅴ)和ω－羟基大黄素（citreorosein,Ⅵ)。结论上述化合物均为首次从窄叶大黄中分得。     

窄叶大黄非蒽醌类成分研究

目的 :对窄叶大黄非蒽醌类化学成分进行研究。方法 :硅胶柱色谱进行分离纯化 ,理化性质和光谱分析鉴定结构。结果 :分离得到6个非蒽醌类化合物 ,正二十八烷酸、β-谷甾醇、β-谷甾醇葡萄糖苷、2-甲基-5-羧甲基-7-羟基色酮、piceatannol和 1种萘苷 6 hydroxymusizin-8-O-β-D-glucopyranoside。 结论 :6个化合物均为首次从窄叶大黄中分离得到。     

窄叶大黄蒽醌类化学成分研究

目的对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究.方法采用硅胶柱层析进行分离,通过化学和波谱分析方法鉴定化合物结构.结果分离得到6个蒽酯类化合物,分别鉴定为大黄酚(chrysophanol,Ⅰ)、大黄素甲醚(physcion,Ⅱ)、大黄素(emodin,Ⅲ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(aloe-emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅴ)和ω-羟基大黄素(citreorosein,Ⅵ).结论上述化合物均为首次从窄叶大黄中分得.     

中美英三国药典标准比色液的对比与测定

目的:对中美英三国药典标准比色液的配制方法及不同测定方法所得的颜色参数进行对比,为进口药品检验和进口药品质量标准复核时颜色质量标准的制订提供参考。方法:采用《中国药典》2005版附录收载的目视比较法、紫外分光光度法、色差计法进行测定。结果:中英药典标准比色液之间有相似之处,但与美国药典标准比色液差别较大。     

国产阿奇霉素原料及其制剂有关物质现状考察

目的了解掌握国产阿奇霉素原料及其制剂中有关物质含量水平。方法采用本实验室起草建立的《中国药典》2010年版药典阿奇霉素原料及其制剂的有关物质检查方法(HPLC法)对国产阿奇霉素原料6批、阿奇霉素胶囊8批、阿奇霉素分散片9批、阿奇霉素片、阿奇霉素干混悬剂和阿奇霉素颗粒各10批样品进行杂质含量考察。结果用分离能力较强、检测灵敏度较高的HPLC法测定国内产品结果有约50%的样品不符合《中国药典》2010年版药典的规定,与原TLC法考察接近100%合格率的结果差异较大;国内各企业产品之间质量水平也存在较大差异。结论部分企业产品质量有待提高。分离效能强、灵敏度高的杂质监测方法是保障产品质量的有效手段。