直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L~0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

大气压固体分析探头离子源—串联质谱法测定生活饮用水中莠去津

目的建立生活饮用水中莠去津的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。方法水样用移液枪直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测模式(MRM)检测,子离子确证模式(PIC)定性。结果莠去津线性范围为(0.6～50.0)μg/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.2μg/L,定量限为0.6μg/L。低、中和高三浓度水平下,空白水样加标回收率在74.8%～84.4%之间,相对标准偏差在9.7%～14.9%之间。结论该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,适用于生活饮用水中莠去津的快速筛查测定。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留量

目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中9种新烟碱类农药

目的 建立水中9种新烟碱类农药的直接进样-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。方法 水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样，经色谱柱Accucore aQ(100×2.1 mm,2.6μm)分离，以甲醇-0.05%甲酸水（水相含2 mM甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源（ESI）、多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。采用Excel 2016软件进行数据描述性分析。结果 9种新烟碱类农药在0.10～10.0μg/L范围内有良好的线性关系（r>0.999 3），方法的检出限在0.000 6～0.015 0μg/L之间，方法的定量限在0.002～0.050μg/L之间；回收率在90.5%～101.3%范围内，相对标准偏差为1.3%～5.0%。结论 本研究建立的直接进样-高效液相色谱-串联质谱法前处理简便，灵敏度高、重现性好，适用于生活饮用水中9种新烟碱类农药的同时快速检测。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%～111.0%,相对标准偏差为1.25%～10.0%,方法检出限为0.002μg/L～0.015μg/L,定量限为0.005μg/L～0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。     

饮用水中高氯酸盐的离子色谱碳酸盐体系测定法

目的建立饮用水中高氯酸盐的离子色谱(IC)碳酸盐体系测定方法。方法水样经0.22μm针式过滤器过滤,当水样中硫酸盐浓度小于300 mg/L时,可直接进样;硫酸盐浓度大于300 mg/L时,可使用lC-Ba离子色谱前处理柱降低硫酸盐浓度后再进样,进样体积为250μl。选用Metrosep A supp 4(250 mm×4.0 mm)色谱柱及Metrosep A supp 5 Guard(5 mm×4.0 mm)保护柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠溶液作为淋洗液,等度淋洗,采用电导检测器进行定性和定量分析。结果在5～140μg/L的线性范围内,所得高氯酸盐的回归方程为y=0.000 619x-0.000 522,r=0.999 6。该方法的检出限为2μg/L,定量下限为5μg/L;加标回收率为94.0%～104.0%,RSD为0.18%～3.86%。结论该方法样品预处理简便、耗时短,仪器普及率高,操作简单、快速,经济成本较低,准确度和精密度均较高,可用于检测饮用水中的高氯酸盐。     

离子色谱–质谱法测定水质中六价铬的方法研究

目的:建立离子色谱分离、电喷雾质谱检测水质中六价铬的方法。方法:水样经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样,以20 mmol/L KOH溶液为流动相,IonPac AS21 Analytical 2×250 mm色谱柱分离六价铬,使用单四级杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z118、117、101、85,其中117为定量离子。结果:Cr(Ⅵ)的线性范围为0μg/L～100.0μg/L,方法的检测限为0.57μg/L。在空白水样中分别添加4.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=6)依次为102%、101%、100%,相对标准偏差分别为1.27%、2.82%、1.63%。与分光光度法对照表明,其结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,快速,准确度和灵敏度高。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的微囊藻毒素

目的 为提高实验室水质检测效率,建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)与微囊藻毒素-RR(MC-RR)的分析方法。方法 考察了不同滤膜对实验结果的影响,最终选取了聚丙烯滤膜(GHP)滤膜。水样经0. 22μm GHP微孔滤膜过滤后直接上机,经ACQUITY UPLC BETH C18柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm)分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果 2种微囊藻毒素的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系(r≥0. 999 8),微囊藻毒素LR与MR方法检出限分别为0. 02μg/L、0. 05μg/L。低、中、高3个浓度加标样品的回收率相对标准偏差为3. 1%～7. 2%(n=6),实际样品加标平均回收率为88. 3%～106. 1%。结论 此方法具有样品处理简单、灵敏度高、干扰小、分析速度快等优点,适用于生活饮用水中微囊藻毒素LR与MR的测定。     

离子色谱—三重四级杆质谱联用法快速测定水中丁基黄原酸

目的建立快速检测水中丁基黄原酸的离子色谱—三重四极杆质谱联用分析方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,以IonPac AS 19型阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm,7.5μm)作为分离柱,自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果方法的线性范围为(0.7~500)μg/L,自来水和河水中丁基黄原酸的平均加标回收率为95.6%~107.1%,相对标准偏差为3.1%~11.2%(n=6),方法的检出限为0.2μg/L。结论本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适合于水中丁基黄原酸的测定,已应用于实际样品的测定。     

直接进样气相色谱-质谱法快速测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立直接进样气相色谱-质谱检测法(GC-MS)测定白酒中氨基甲酸乙酯方法。方法采用1.0μl直接进样,DB-WAX毛细管柱程序升温分离,SIM模式检测,定量离子(m/z)62,内标标准曲线法定量。结果本法在0.02~15.0μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999),日内和日间精密度分别为0.480%和2.60%,方法的加标回收率在97.0%~107%之间,方法的检出限和定量限分别5.00μg/L和20.0μg/L。结论所建立的方法快速、准确、灵敏,能满足白酒中氨基甲酸乙酯的常规分析。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

气相色谱-质谱法测定土壤中指示性多氯联苯

目的:采用气相色谱-质谱法建立土壤样品中指示性多氯联苯的检测方法。方法:土壤样品经干燥后,加入同位素内标,采用正己烷/二氯甲烷(v/v 1∶1)进行索氏提取后经磺化,过酸碱硅胶柱和中性氧化铝柱净化,选择离子监测模式,气相色谱-质谱测定。结果:7种指示性多氯联苯的检出限为1.1μg/L～4.5μg/L,在20μg/L～2000μg/L的浓度范围内线性良好(R≥0.999)。样品加标回收率为82.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为3.45%～9.98%(n=6)。结论:该方法适用于土壤中指示性多氯联苯的测定。     

亲水色谱-质谱检测器联用测定水中三氟乙酸和二氯乙酸

目的建立快速、简单检测自来水中两种常见卤乙酸的亲水色谱-质谱定性定量分析方法。方法采用自来水样直接进样,经过氨基柱分离净化,应用90%10mmol/L乙酸铵-10%乙腈作为流动相进行等度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,选择离子监测模式(SRM)进行质谱分析。结果目标化合物在3 min内实现分离,三氟乙酸(TFA)和二氯乙酸(DCAA)在检测质量浓度范围内均线性关系良好(r≥0.997),检测限为10～50μg/L,定量限为25～200μg/L,对三氟乙酸和二氯乙酸分别进行低、中、高3个浓度梯度的样品加标回收试验(n=3),平均加标回收率为74.3%～116%,相对标准偏差为1.3%～5.5%。结论该分析方法操作简单、精密度好、灵敏度高,适用于快速检测自来水中常见卤乙酸。     

液相色谱-串联质谱法快速测定环境水中四溴双酚A

目的建立环境水中四溴双酚A的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)分析方法。方法水样经HLB小柱净化、浓缩后分析。以乙腈-水(含0.04%氨水)为流动相,采用梯度洗脱在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm, 2.2μm)上进行分离,流速为0.45 ml/mim,串联质谱在电喷雾(ESI)离子多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间以及特征离子对定性,内标法定量。结果四溴双酚A在1.00μg/L～100.0μg/L浓度内呈良好线性关系。方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L。平均回收率为96.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～3.1%。结论本法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于环境水中四溴双酚A的分析测定。     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中的环氧氯丙烷

目的建立液液萃取气相色谱-质谱仪测定生活饮用水中环氧氯丙烷的方法,以满足国标对环氧氯丙烷的限值要求。方法通过对萃取溶剂、盐浓度、p H值和气相色谱-质谱条件的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱仪测定生活饮用水中环氧氯丙烷的方法。取200 m L水样,用0.1M Na OH溶液调节p H至7后加入10 g氯化钠,振摇使全部溶解,用二氯甲烷20 m L分2次萃取并浓缩至1.0 m L。浓缩液经TG-5MS毛细管柱分离后,采用选择离子监测模式监测、定性与定量。结果环氧氯丙烷在0.50~20.0μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.2μg/L(S/N=3),定量限(LOQ)为0.7μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为85.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~6.8%。结论该方法灵敏度高、线性范围广、准确、简易,适用于生活饮用水中环氧氯丙烷的测定,易于在基层实验室推广应用。     

稳定同位素稀释-离子色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取，提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化，以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离柱，自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离，色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统，以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测，稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量。结果 方法线性为0.02μg/L～100.0μg/L,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率在95.9%～114.0%,相对标准偏差在2.1%～13.0%。检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量，所有样品中均检出高氯酸盐，含量为0.044 mg/kg～0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量。结论 本方法灵敏、准确，适合于茶叶中高氯酸盐的测定。     

饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱法。方法水样过0.22μm滤膜,直接进行液相色谱-质谱分析;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液。结果在5~200μg/L的线性范围内,所得11种除草剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99。方法的检出限为0.06~0.46μg/L,平均回收率在85.6%~102.1%之间,RSD在1.2%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中磺酰脲类除草剂残留的测定。