HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

藏药打箭菊中总黄酮及木犀草素的含量测定

目的:建立藏药打箭菊中总黄酮及木犀草素的含量测定方法。方法:以芦丁为指标性成分,用紫外分光光度法通过在275 nm 处测定其铝配化合物来求得打箭菊中总黄酮的含量;采用反相高效液相色谱法,使用 Hypersil ODS 2色谱柱(5 μm,250mm×4.6 mm),以乙睛-0.7%醋酸(25:75)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长350 nm,以外标法计算打箭菊中木犀草素的含量。结果:总黄酮浓度在4.2～21.0μg·mL~(-1)范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为98.6%(RSD=2.6%);木犀草素浓度存9.02～90.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率(n=6)为98.6%(RSD=1.2%)。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法均简便、快捷,适用于打箭菊中总黄酮和木犀草素的含量测定。     

抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离与含量测定

目的建立分离、测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的方法。方法采用醇提取、氯仿萃取与硅胶柱分离等手段来分离木犀草素7OβD葡萄糖苷;采用RP HPLC法进行含量测定,色谱条件为:Diamonsin C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以质量分数为0.2%的磷酸溶液甲醇(体积比为67∶33)为流动相,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL.min-1。结果木犀草素7OβD葡萄糖苷质量浓度在4.80~24.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为99.4%,相对标准差(RSD)为0.97%。结论本法适合测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的含量。     

不同提取溶剂对独一味药材中木犀草素含量的影响

目的:研究不同提取溶剂对独一味药材中木犀草素含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定木犀草素的含量,分别考察水、50%乙醇、70%乙醇回流提取方法制得的供试品溶液中木犀草素的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V),检测波长为350 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:木犀草素进样量在0.040 8~0.204 0μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.12%;平均加样回收率为98.68%,RSD为0.84%(n=6);水、50%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中木犀草素的含量分别为3.93、4.75、5.93 mg/g。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中独一味药材中木犀草素的含量不同,从高到低依次为70%乙醇>50%乙醇>水。本方法操作简便、结果可靠,可用于独一味药材中木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温35℃。结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);木犀草素和芹菜素平均加样回收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定。     

菊花提取物中总黄酮与总有机酸的含量测定

目的建立菊花提取物总黄酮与总有机酸含量测定方法。方法采用UV法,以木犀草素为对照,在268 nm处测定菊花提取物总黄酮含量。采用硝酸铝显色反应,可见分光光度法在510 nm处测定菊花提取物总酚含量。总有机酸含量为总酚含量与总黄酮含量之差。将上述含量测定方法的结果与HPLC含量测定结果进行了比较。结果本研究方法测定菊花提取物总黄酮、总酚和总有机酸含量结果与HPLC法含量测定结果相近。采用UV法,木犀草素质量浓度在4.75～38.00 mg.L-1内,线性关系良好,相关系数为1.000 0,平均回收率为101.2%(RSD=2.3%);采用可见分光光度法,木犀草素质量浓度在1.90～30.40 mg.L-1内,线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.4%(RSD=2.4%)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于菊花提取物质量控制。不同厂家商品菊花提取物总黄酮与总有机酸含量差异较大。     

RP-HPLC法测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量

目的:测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量并探讨木犀草素含量的动态变化规律。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Alltech C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.3%磷酸水(47∶53),检测波长为352nm,流速为1 mL·min-1。结果:木犀草素进样量在0.015～0.300μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.52%,RSD=1.84%(n=6)。随着生育期的延长,木犀草素含量逐渐增高,生长末期含量达到最高;大叶紫珠中木犀草素的含量普遍高于广东紫珠。结论:本试验结果可为广东紫珠、大叶紫珠2种药材的半野生人工抚育及人工栽培提供科学依据。     

大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素HPLC测定方法的建立及应用

目的:建立大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素浓度测定的HPLC方法,并考察大鼠经口给予菊花提取物(CME)后,木犀草素和芹菜素在胆汁中的排泄情况。方法:胆汁样品经葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解后测定,以SB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(52∶48,v/v),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为350nm。结果:本法木犀草素、芹菜素分离良好,线性范围分别为0.1745～6.986μg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.3693～11.08μg·mL~(-1)(r=0.9999),绝对回收率为84.6%～106.2%,方法回收率为80.1%～106.9%,日内和日间精密度RSD小于14%。大鼠灌胃给药CME后36h内,胆汁中木犀草素和芹菜素的累积排泄量占给药量的2.05%和6.34%。结论:本法可以准确、灵敏地同时测定大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素的浓度,两者经胆汁排泄证明存在肝肠循环。     

HPLC法测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(59:41),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为345nm。结果:木犀草素、芹菜素的进样量分别在0.143～0.857μg(r=0.9995)、0.143～0.855μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为102.01%和98.87%,RSD分别为1.16%和0.80%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以用于蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

野菊花中蒙花苷和木犀草素含量测定方法研究

目的建立HPLC法同时测定野菊花中蒙花苷和木犀草素的含量。方法采用RP-HPLC法,对样品处理方法、色谱柱和流动相等影响分离效果的主要因素进行了优化。选用Thermo BDS HYPERSILC18色谱柱;乙腈-0.5%冰乙酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长348nm。结果蒙花苷的线性范围0.24～1.22μg,r=0.99995;平均回收率98.15%,RSD为1.42%(n=6);木犀草素的线性范围0.012～0.085μg,r=0.99996;平均回收率98.73%,RSD为1.02%(n=6)。结论该方法简便、实用、结果可靠,分离效果好。     

由于毛细现象液面上升高度计算的思考

毛细现象在日常生活和科技生产中都有着重要的作用。大部分同学在计算毛细管中液面上升高度时,往往因为不能抓住模型的本质而产生错误。本文针对两种不同的模型通过对比计算方法,指出了错误产生的原因从而加以规避。     

A test for the assessment of the duration of the action of neostigmine and of the relative potencies of various anticholinesterases using the pupil of the mouse

The miotic effect of anticholinesterases was used to monitor the duration of their activity and to compare the relative potency of different members of this group. Female albino mice were used and the diameter of their pupils measured with the help of a monocular microscope at a magnification of × 60. After a suitable control period, readings were taken at 30 min intervals. This test was found to be superior to previous tests described for the same purpose.     

对药事监督管理中行政公益诉讼制度建立的探讨

通过对一起药事监管管理中行政公益诉讼案件的分析，剖析了公益诉讼的概念扣特征以及建立公益诉讼制度的必要性，对构建公益诉讼制度进行深入思考，阐明现代司法的发展趋势及本案应立案审理的观点。     

白花前胡提取成分对心血管作用的研究进展

目的介绍国内外中药白花前胡提取成分对心血管作用的研究进展 ,为研究和开发中草药提供参考。方法以国内外大量有代表性的文献为基础 ,进行分析、整理和归纳。结果白花前胡提取成分保护心血管作用可能通过以下机制 :a .阻滞钙内流 ;b .抑制血小板聚集作用 ;c .促钾通道开放 ;d .调节心肌细胞动作电位 ;e .抗氧自由基和脂质过氧化作用实现。结论白花前胡及其有效成分在研究和开发防治心血管疾病新药方面具有广阔前景     

Lack of influence of the carbamoyl group on the stereochemistry of the acid-catalyzed opening of the aziridine ring of the mitomycins and of congeners

The acid-catalyzed opening of the aziridine ring of mitomycins A and C is known to occur predominantly with cis stereochemistry. We have observed that the presence or absence of a carbamoyl group at C-10 of mitomycin C and in certain of its analogues does not have a significant influence on the stereochemistry of the opening of this ring. The trans product obtained from mitomycin C was shown to be stable when treated with acid under the conditions of its formation. Mitomycin B was also shown to yield predominantly the cis product when it was subjected to acid-catalyzed opening of its aziridine ring. The 1H NMR spectra of acetate derivatives prepared from mitomycin B show two sets of signals that are due to two populations of rotamers. The analysis of these spectra has substantiated several previous spectral assignments. This paper also presents some thoughts on acid-catalyzed bifunctional DNA alkylation by mitomycins and 10-decarbamoyloxy-9-dehydromitomycins.     

GABA-ergic mechanisms of the action of ketamine on the structures of the hippocampo-reticulo-neocortical system of the brain

In freely mobile rabbits with electrodes preliminarily implanted in the brain structures ketamine (5 mg/kg intravenously or 20 mg/kg intramuscularly) exhibited properties of GABA receptor agonist decreasing the direct excitability of the mesencephalic reticular formation and periaqueductal gray matter and reducing their activating effect on the frontal cortex (FC) and dorsal region of the hippocamp (DH). GABA-mimetics (muscimol, baclofen, aminooxyacetic acid) as well as GABA system antagonists (bicuculline, thiosemicarbazide) attenuated ketamine action at the level of DH and especially FC.