固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法。方法以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定。结果 17种农药残留量在0.01～0.50μg/mL时线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率为83.4%～105.7%,RSD均在10%以下。结论与GS-MS方法相比,该法操作简单,提取速度快,灵敏度高,回收率高,抗干扰能力强,可在多农药残留的水果蔬菜检测中推广应用。     

北京市通州区葡萄中9种农药残留检测与分析

目的 了解北京市通州区葡萄中农药残留的污染状况.方法 用气相色谱-串联质谱法测定葡萄中9种农药残留.结果 样品加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.20 mg/kg时,加标回收率分别为89.2％ ～97.1％、90.3％～96.7％、92.5％～ 101.4％,相对标准偏差(n=6)分别为3.6％～...     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

串联柱气相色谱测定蔬菜和水果中19种有机磷农药残留

目的建立测定蔬菜和水果中有机磷农药残留的串联柱气相色谱法。方法样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,200 mg C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,采用HP-5色谱柱前串联1根2 m的DB-1701色谱柱,气相色谱法检测19种有机磷农药残留,基质匹配标准曲线校正,采用外标法定量。结果 HP-5串联DB-1701色谱柱使用时19种有机磷农药均能有效分离,且可以在40 min内完成检测。19种有机磷农药残留在0.050～2.000 mg/L范围内有较好的线性关系,相关系数均≥0.995,检出限为0.008～0.052 mg/L,加标回收率为76.5%～102.6%,相对标准偏差为3.0%～8.2%。结论本研究建立的串联柱气相色谱法操作简单,能有效提高蔬菜和水果中有机磷农药分离度。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

气相色谱质谱联用仪法同时测定植物性样品中多组分农药残留

目的建立植物性样品中多组分农药残留的气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)测定方法。方法样品用乙腈超声提取,Carb/NH_2柱净化,外标法测定多组分农药残留含量。结果 17种农药残留32 min内分离流出,在0.05～5.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.9980;方法检出限为1.0×10~(-6)～5.0×10~(-3 )mg/kg;在0.01～0.10 mg/kg添加水平下,此法的回收率为71.2%～116.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～15.0%。用该法测定样品20份,毒死蜱和氯氟氰菊酯各检出1份。其他项目均未检出。结论气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)法简便、快速、准确,适合植物性样品中多组分农药残留的测定,基本满足日常监测工作需要。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测水果中18种农药残留

目的建立水果中18种农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱测定方法。方法样品经丙酮提取,提取液经QuEChERS方法净化,引入分析保护剂,采用HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离、串联质谱法检测,外标基质法定量。结果 18种农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003mg/kg~0.013 mg/kg,方法定量限为0.010mg/kg~0.043 mg/kg,加标回收率为75.2%~112%,相对标准偏差为5.3%~14.6%。结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中18种农药残留的测定。     

固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留

目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、200μg/kg),其回收率在64.8%～156.6%范围,其中40种农药的回收率在70.0%～120.0%范围,方法的相对标准偏差小于18%,方法的定量下限(LOQ)范围为1.26μg/kg～24.23μg/kg。结论:该方法适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。     

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1～5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15～1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%～97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～9.2%(n=6)。结论 SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。