HPLC测定降糖明目颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定降糖明目颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用Waters symmetry色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以水-三氟乙酸(100∶0.1)为A相,乙腈-三氟乙酸(100∶0.1)为B相,梯度洗脱程序为0～20min,5%～20%(B);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为403 nm;柱温40℃。结果:羟基红花黄色素A在0.099 2～3.968μg呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率和RSD分别为100.2%和2.96%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可测定该制剂中羟基红花黄色素A的含量。     

HPLC测定蒙药德都红花七味丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立蒙药德都红花七味丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法;应用Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长403 nm;柱温30℃.结果:羟基红花黄色素A在0.068～0.408 μg,与峰面积具有良好的线性关系.羟基红花黄色素A的平均回收率97.66％,RSD 1.7％ (n =6).结论:3批样品中羟基红花黄色素A的平均质量分数为1.50％,可作为蒙药德都红花七味丸的质量控制标准.该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药德都红花七味丸中羟基红花黄色素A的含量测定.     

大鼠口服红花水提物和红花黄色素后羟基红花黄色素A的排泄研究

建立简便的高效液相色谱法(HPLC)测定大鼠口服红花水提物和红花黄色素后尿、粪和胆汁中主要活性成分羟基红花黄色素A(HSYA)的含量。色谱柱为Hypersil BDS-C18(250×4．6mm,5μm),流动相为乙腈-0．3%冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长320nm,葛根素或对羟基苯甲醛为内标。尿、粪和胆汁中的HSYA的日内精密度小于3．1%,日间精密度小于5．8%。提取回收率为79．2%～102．1%。该方法首次研究了大鼠口服红花水提物和红花黄色素后羟基红花黄色素A的排泄情况。     

大孔树脂柱色谱法制备红花黄色素和羟基红花黄色素A

目的 建立简便有效的制备红花有效部位红花黄色素(safflor yellow，SY)及有效成分羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A，HSYA)的方法。方法 室温水提减压浓缩所得红花水提液上D-4020型非极性大孔树脂柱，水洗脱糖类等杂质，以30％和10％乙醇洗脱分别得SY和HSYA；采用分光光度法和HPLC法分析水洗脱除糖过程中SY和HSYA的损失率及醇洗脱SY和HSYA的回收率。结果 聚酰胺薄膜色谱结果显示SY和HSYA洗脱液分别可见4～5个和1个黄色荧光斑点。HPLC分析结果表明，两洗脱液中所含SY和HSYA纯度分别为92．4％和83．0％。在水洗除杂质和稀醇洗脱过程中，损失率和回收率分别为SY：7．5％和80．6％，HSYA：1．64％和77．3％。结论 本法适于大规模制备SY和HSYA。     

HPLC法测定红花微乳中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定红花微乳中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用色谱柱:Diamonsil C18(2)5μm,250mm×4.6mm;流动相:甲醇-0.4%的磷酸水溶液(三乙胺调至pH=3.3)为30∶70;检测波长:402nm;柱温:室温。结果:羟基红花黄色素A在0.3128～3.128μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9990)。结论:本测定方法快捷,简便,准确,重现性好。     

HPLC内标法在羟基红花黄色素A稳定性研究中的应用

目的建立高效液相色谱(HPLC)内标法,测定羟基红花黄色素A含量,考察多种条件下羟基红花黄色素A的稳定性。方法采用金丝桃苷为内标物,Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为色谱柱,0.5%冰乙酸-甲醇(72∶28)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为355 nm。结果羟基红花黄色素A的浓度在0.022 74～0.097 09 mg.ml-1之间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为98.30%,RSD=1.56%。结论建立的内标法准确度高,重复性好,可用于羟基红花黄色素A的含量测定。     

跌打红药片中红花主要成分的含量测定及提取条件优化

目的建立同时测定跌打红药片中羟基红花黄色素A(HSYA)、芦丁、槲皮素含量的高效液相色谱法,优化红花中主要成分提取条件。方法采用COSMOSIL 5 C18-MS-Ⅱ色谱柱,流动相为甲醇-0.5%磷酸梯度洗脱,流速:0.8 mL/min,柱温:32 ℃,检测波长:373 nm,进样量:15 μL。以HSYA、芦丁、槲皮素的含量为指标,优化提取条件并进行3种成分的含量测定。结果 HSYA、芦丁、槲皮素分别在32.0~72.0 μg/mL、16.0~36.0 μg/mL、16.8~37.8 μg/mL呈良好的线性关系,最佳提取条件:75%甲醇,料液比:1∶8,超声功率:90 W,超声时间:60 min。测得HSYA、芦丁和槲皮素的含量范围分别为1.127 3 ~1.146 0 mg/片、0.231 7~0.238 7 mg/片和0.368 6~0.388 1 mg/片。结论建立的分析方法简便快速,优化的制剂方法稳定可行。     

高效液相色谱-质谱联用法对脑得生片中红花含量的质量控制研究

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法对脑得生片中羟基红花黄色素A含量控制的方法,从而考察各企业对红花提取的合理性。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇和0.05%乙酸,梯度洗脱,检测波长为404 nm;质谱检测条件用shim-pack XR-ODS色谱柱(100 mm×2.0 mm),以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,离子源为ESI源,离子极性为ESI(-),扫面范围m/z为100～1000。结果:羟基红花黄色素A在0.056～0.561μg范围内呈良好的线性关系,RSD%为0.25%2%(n=5),平均回收率为102.3%,24 h内稳定性良好,专属性良好,羟基红花黄色素A的定量限为691.1 ng/mL,检测限为207.1 ng/mL。测得130批次的脑得生片中红花含量均不合格,质谱进行结果验证,130批次样品均能检出羟基红花黄色素A。研究表明在生产过程中对红花的温度控制是极其重要的,红花中主要有效成分羟基红花黄色素A的含量在高温下呈直线下降,稳定性差。结论:建议企业严格按照处方中生产工艺进行生产,对于不合理的生产工艺应进行适当改进,对红花水煎煮温度建议不超过100℃,浓缩温度不超过80℃。     

HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用色谱柱ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm);以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相等度洗脱;检测波长403 nm;柱温25℃;进样量10μL;流速1.0 mL/min。结果:羟基红花黄色素A在0.0480～0.7196μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为101.74%, RSD值为1.6%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,测定结果稳定,可以作为参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量测定方法。     

大鼠口服红花水提物和红花黄色素后羟基红花黄色素A的排泄研究

建立简便的高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠口服红花水提物和红花黄色素后尿、粪和胆汁中主要活性成分羟基红花黄色素A（HSYA）的含量。色谱柱为Hypersil BDS-C18（250×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．3%冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长320nm,葛根素或对羟基苯甲醛为内标。尿、粪和胆汁中的HSYA的日内精密度小于3．1%,日间精密度小于5．8%。提取回收率为79．2%～102．1%。该方法首次研究了大鼠口服红花水提物和红花黄色素后羟基红花黄色素A的排泄情况。