大孔吸附树脂结合石硫法提取雷公藤总内酯

目的:采用石硫法结合大孔吸附树脂提取雷公藤总内酯。方法:以雷公藤内酯醇为对照,采用正交试验选取石硫法提取雷公藤总内酯的工艺条件,再结合大孔吸附树脂对雷公藤总内酯进行富集,并对雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇含量进行检测。结果:选取的工艺条件为药材与药液的质量比为1∶3,用石灰乳调pH8后再用10%的硫酸调pH4;结合大孔吸附树脂后,雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇的含量分别为85.08、30.8μg·g-1生药。结论:大孔吸附树脂结合石硫法可较好地沉淀杂质,减少大孔吸附树脂用量和有效成分损失,此方法可用于雷公藤叶总内酯的富集。     

穿心莲浸膏的提取工艺研究

目的对国家第一批非处方药穿心莲片中的浸膏进行提取工艺研究,探索含量高、成本低的提取方法.方法采用水提、水提醇沉、醇提、1%、0.5%、0.1%、0.04%、0.01%碳酸钠碱水(碱提酸沉法)等8种方法分别提取穿心莲浸膏,并用分光光度法测定主要有效成分穿心莲内酯含量,从材料、干浸膏得率和内酯含量几方面综合考虑进行比较.结果水提取虽然成本低,但干浸膏得率(20.00%)和内酯含量(6.33%)也很低.水提醇沉不仅得率(8.80%)最低,内酯含量(10.29%)也低,而且耗用乙醇、成本高.醇提内酯含量(41.74%)虽最高,但成本也高,且得率低.5种碱水(碱提酸沉法)提取比较,0.01%碱水提取的内酯含量(21.51%)最高,所用成本最低,含水量(0.75%)最低,平均回收率为96.88%.结论用万分之一碱水(碱提酸沉法)从穿心莲茎叶中提取穿心莲浸膏较为适宜.     

雷公藤内酯醇的提取工艺

目的：考察雷公藤内酯醇的最佳提取工艺,为临床应用剂型研究提供科学数据。方法：采用L9（3^4）正交试验设计考察溶剂浓度、乙醇溶剂用量、回流提取次数、回流提取时间,通过高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇含量,浸膏得率和评价指标等综合评价确定最佳提取工艺。结果：用65％的乙醇回流提取3次,每次加入5倍量,每次1h为提取雷公藤中雷公藤内酯醇的最佳工艺,其中回流次数是主要影响因素。结论：提取方法可行。     

雷公藤与4种中药饮片配伍对雷公藤内酯醇的影响

目的 研究赤芍、莱菔子、佛手、竹茹与雷公藤配伍后对雷公藤内酯醇的影响.方法 4种饮片分别与雷公藤配伍,加水提取,用HPLC测定雷公藤单提液及其配伍提取液中的雷公藤内酯醇.结果 佛手-雷公藤配伍提取液中雷公藤内酯醇约增加25%(P＜0.05).其余配伍提取液中雷公藤内酯醇无显著变化.结论 佛手和雷公藤配伍能明显增加提取液中雷公藤内酯醇,其余配伍对雷公藤内酯醇无显著影响.     

高效液相色谱法测不同产地雷公藤内酯醇的含量

采用高效液相色谱法测定并比较了4个不同产地雷公藤根芯及昆明山海棠根芯乙醇提取物中雷公藤内酯醇（trptolide)的含量,结果表明湖南长沙产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量最高,湖南株州产的雷公藤根芯中雷公藤内酯含量次之,福建泰宁、长汀产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量再次之,昆明山海棠根芯乙醇提取中雷公藤内酯醇的含量最低。     

雷公藤内酯醇提取工艺的改进

雷公藤内酯醇(triptolide,C_(20)H_(24)O_6)系由卫矛科植物雷公藤(Tripterygium wilfor-dii Hook.F)中提取得到,用于治疗类风湿关节炎和白血病等病。本品一般依照英国专利用“醇提水沉”即乙醇渗漉法提取,醇提取物用醋酸乙酯萃取;国内则用氯仿萃取。此种提取工艺,效果良好,但生产周期较长,消耗大量能源,乙醇用量也大,成本很高。其工艺流程如下:     

雷公藤提取物中的内酯类成分分析

目的 比较不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成和含量.方法 采用比色法测定总内酯含量;HPLC法测定雷公藤内酯醇含量;用薄层色谱进行样品定性鉴别.结果 测定了总内酯和雷公藤内酯醇含量,总内酯含量分别为1.2%、0.56%、1.4%;雷公藤内酯醇含量分别为0.060%、0.012%、0.42%.样品的薄层色谱可检出分别与雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮、雷酚内酯对照品对应的斑点,但斑点大小差异较大.结论 不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成及含量存在较大差异.     

雷公藤甲素提取分离工艺研究现状

雷公藤甲素属二萜类化合物,是雷公藤中具有抗炎、抗肿瘤和免疫抑制活性的有效部位。1972年文献首次报道雷公藤甲素、雷公藤乙素和雷公藤内酯酮具有明显抑制白血病瘤株L1210,P388的效果,此后国内外形成一股雷公藤甲素药理学、毒理学研究的高潮。但雷公藤甲素在雷公藤植物中的含量不高,传统的提取工艺比较复杂,因此对雷公藤甲素进行提取、分离、富集、精制的系统研究显得很有必要。本文对近年来较新的几种制备雷公藤甲素的方法进行了介绍,包括醇提氯仿萃取法、醇提氯仿萃取法、醇提乙酸乙酯萃取法、英国专利提取法等,希望通过对这些方法的研究获得好的思路,为雷公藤甲素的工业化生产提供简单、重复性好、可靠性高的最佳提取工艺。     

雷公藤内酯醇不同季节的含量变化

目的：对福建产的雷公藤不同季节不同部位进行雷公藤内酯醇的含量的测定。方法：雷公藤春夏秋冬生长的全根、根皮、去皮根、茎、叶,经无水乙醇提取,中性氧化锃伴和,石油醚回流和氯仿提取,与雷公藤内酯醇分别点样于薄层板上,氯仿-乙醚（2:1）上行展开,喷显色剂,薄层扫描定量检测。结果：雷公藤内酯醇在雷公藤全根、根皮、叶中的含量为夏季最高,去皮根为春季最高,茎为秋季高;夏季的雷公藤不同部位雷公藤内酯醇的含量高低,依次为全根、根皮、去皮根、茎、叶。结论：为合理利用雷公藤资源提供了依据。     

正交设计优选雷公藤提取工艺

目的:优选雷公藤提取工艺的最佳条件。方法:采用L9(34)正交试验设计,以雷公藤内酯醇含量、浸出物收率为考察指标,考察提取时间、提取次数、加水量等因素对提取工艺的影响。结果:以加水量为药材量的10倍,煎煮提取时间每次1.5h,共提取2次为雷公藤最佳提取工艺。结论:优选出的最佳工艺条件经验证其结果稳定,指标性成分含量高。     

减毒制剂雷公藤内酯醇-β-环糊精包合物的制备

目的 考察雷公藤内酯醇-β-环糊精包合物的制备工艺，并初步验证其减轻局部刺激的效果。方法 超声法制备雷公藤内酯醇包合物。对其形态学、药物利用率等进行研究。观察其对小鼠耳廓肿胀和大鼠足跖肿胀的影响，并与雷公藤内酯醇注射液比较。结果 雷公藤内酯醇包合物粒径最小100nm，最大2μm，药物利用率为94．64％。小鼠耳廓肿胀和大鼠足跖肿胀实验中，雷公藤内酯醇包合物液组的肿胀率显著小于雷公藤内酯醇液组（P〈0．01）。结论 雷公藤内酯醇包合物制备方法可行，药物利用率较高，所得制剂可明显减轻局部刺激作用。     

从雷公藤茎叶中提取雷公藤内酯醇工艺研究

目的 研究从植物雷公藤中提取雷公藤内酯醇的工艺。方法 10kg雷公藤茎叶原料,制成浸膏粗品,采用硅胶柱层析法,两步进行分离,先用氯仿洗脱粗分离后,用同样的层析法,乙酸乙脂-石油醚(1:15)洗脱进一步分离。最后,用二氯甲烷-石油醚重结晶,得雷公藤内酯醇500mg。结果与结论 从雷公藤茎叶中可分离到雷公藤内酯醇,得率0.0005％,此工艺切实可行。     

雷公藤内酯醇生物涂膜的质量标准研究（Ⅰ）

目的建立雷公藤内酯醇生物涂膜的质量标准,雷公藤内酯醇生物涂膜中雷公藤内酯醇的含量测定。方法雷公藤内酯醇生物涂膜经甲醇超声提取。色谱柱：Agilent2DRBAX SB-C18色谱柱（250×4.0mm,5μm）。流动相为乙腈∶水（3∶7）.检测波长：220nm。结果雷公藤内酯醇线形范围均在5~120μg·mL-1,浓度线性关系良好。（r=0.9985）。平均回收率97.3%（n=9）。RSD〈3%。结论本方法重现性好,灵敏度高。     

雷公藤综合利用的探讨

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook.F)系卫矛科雷公藤属植物,临床用于治疗类风湿性关节炎等疾病,疗效肯定。以雷公藤的乙酸乙酯提取物制成的雷公藤片已投产。工艺为: 雷公藤全根乙醇提取醇浸膏加水水层乙酸乙酯提取乙酸乙酯浸膏加辅料压片此外,以雷公藤根皮为原料、提取分离得到的雷公藤内酯醇(triptolide)配成0.002％的软膏(雷酯醇软膏),外用可治疗银屑病,也已投入生产。工艺为: 雷公藤根皮乙醇提取醇浸膏加水水层氯仿提取氯仿浸膏柱层析分离雷公藤内酯醇加基质软膏上述两种的雷公藤醇浸膏加水后,产生大量的胶状沉淀(约占生药量的10％),一般都作为废渣弃去。我们对沉淀物进行分析发现其中含有较大量的生物碱类成分。药理实验表明,雷公藤总碱有雄性抗生育活性,其作用与棉酚有很多相似之处,有希望成为一种新的男性避孕     

2种处理方法对雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量测定的影响比较

目的:比较2种处理方法对雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量测定的影响。方法:对雷公藤饮片水煎液浓缩后,分别采取中性氧化铝吸附后柱层析分离(方法1)和经乙醇沉淀后以氯仿萃取再经中性氧化铝柱层析分离(方法2)的方法进行处理,以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇的含量,并对含量测定结果进行配对t检验。结果:方法1所测定的含量明显高于方法2,具有显著性差异(P<0·05)。结论:方法1准确性和灵敏度高,比方法2更适合于雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量的测定。     

消炎止痛冲剂提取工艺对芍药苷含量的影响

作者采用正交试验法，选择煎煮次数，浓缩液比重，醇沉时间以及醇沉浓度等４个因素，每因素取３水平，以芍药苷含量为指标，对消炎止痛冲剂的提取工艺进行了考察。结果表明，该制剂提取工艺中醇沉浓度对其有效成份芍药苷含量有明显影响，这一结论为提取工艺的改进提供了理论依据。     

中药栀子提取工艺的实验研究

目的:优选栀子药材的提取工艺.方法:采用直接比较法、正交试验设计法,以HPLC法测定各样品中栀子苷的含量为指标,比较了提取方法和提取溶媒种类、溶媒用量、提取时间、提取次数对栀子苷含量的影响,并比较不同条件下的醇沉工艺.结果:以10倍量水,提取3次,每次提取1.5h为最优工艺,醇沉条件为提取液浓缩至相对密度为1.12(60℃),醇沉浓度为60%.结论:该工艺稳定、可行.     

雷公藤内酯醇的抗淋巴瘤细胞增殖效应及其对黏着斑激酶表达的影响

目的:研究雷公藤内酯醇是否具有抗淋巴瘤细胞的增殖效应及雷公藤内酯醇对淋巴瘤细胞黏着斑激酶(FAK)表达的调控.方法:运用细胞培养、四甲基偶氮唑蓝(MTT)法测定雷公藤内酯醇对Raji细胞的抗增殖效应,用Western Blot,免疫沉淀的测定方法研究雷公藤内酯醇对淋巴瘤细胞系Raji细胞黏着斑激酶(FAK)表达的影响.结果:①雷公藤内酯醇能明显抑制Raji细胞的增殖,降低其存活率,呈时间与剂量依赖方式,最适合作用时间为24 h,24 h其半数抑制浓度IG50为25 nmol·L-1;②雷公藤内酯醇分别作用于Raji细胞4 h和24 h,24 h后FAK表达的含量较对照组明显降低(P＜0.05);③雷公藤内酯醇作用Raji细胞4 h和24 h,4 h及24 h FAK的活力较对照组明显降低(4 h,P＜0.05,24 h,P＜0.01).结论:雷公藤内酯醇具有抗淋巴瘤细胞增殖效应,并同时降低FAK含量和活力,提示雷公藤内酯醇抗肿瘤效应可能与抑制黏着斑激酶介导细胞信号转导有关.     

雷公藤内酯醇β-环糊精包合物的制备与鉴定方法研究

目的考察雷公藤内酯醇β-环糊精的制备工艺,并初步评价其质量。方法用超声波法制备雷公藤内酯醇β-环糊精包合物,并对其形态学、包合率等进行研究。结果雷公藤内酯醇β-环糊精包合物为球形圆整的双层结构,大小较均匀,包合率为70%。结论β-环糊精的制备工艺对其质量有较大影响;选择超声波法优化工艺制备β-环糊精包合物,包合率高。     

雷公藤内酯醇β-环糊精包合物的制备工艺研究

目的考察雷公藤内酯醇β-环糊精的制备工艺,并初步评价其质量。方法超声波法制备雷公藤内酯醇β-环糊精包合物;采用显微镜成像法和薄层色谱法进行其形态学及定性研究;采用L9（34）正交试验设计,优选其工艺,比色法进行包合率测定。结果雷公藤内酯醇β-环糊精包合物呈白色粉末状,显微镜下为均匀细小粉末颗粒,当主客分子摩尔比为3：1时,包合工艺最优,测得包合率为94.91%。结论β-环糊精和雷公藤内酯醇的主客分子配比对其制备工艺有较大的影响,用比色法测定包合率的方法可行。