一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量

摘 要 目的：建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法: 采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法，采用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）色谱柱；流速为0.21 ml·min-1；柱温为30 ℃；以甲醇为流动相A，以水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵溶液）为流动相B，梯度洗脱。以乌头碱为内参物，测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子，并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量，同时利用外标法测定这9种成分，比较两种测定方法的差异，验证一测多评法的准确性和可行性。结果: 在线性范围内，次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948，建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量，其测定值与计算值无显著差异。结论: 本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。

Determination of Nine Aconitum Alkaloids in Xiaohuoluo Pills with Quantitative Analysis of Multi components by Single Marker