GC-MS测定坎地沙坦酯中微量的N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺

目的 采用GC-MS直接进样法测定坎地沙坦酯中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）和N-亚硝基二乙胺（N-nitrosodiethylamine,NDEA）的含量。方法 采用单四极杆GC-MS,Agilent VF-WAX ms色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,程序升温,进样口温度200℃,流速1.0 mL×min^-1;质谱采用电子轰击电离源（EI）,电压为70 eV,离子源温度230℃、四极杆温度150℃,5~7 min检测离子为74（m/z）（NDMA）,7~10 min检测离子为102（m/z）（NDEA）;以0.2 mol×L^-1氢氧化钠溶液溶解样品,以乙酸乙酯进行萃取。结果 NDMA、NDEA及相邻色谱峰之间分离效果良好,NDMA和NDEA分别在2.97~148.5 ng×mL^-1和3.00~150.20 ng×mL^-1线性关系良好,定量限分别为0.06,0.03 mg×g^-1,检测限分别为0.018,0.009 mg×g^-1;NDMA低、中、高浓度平均回收率（n=3）分别为86.3%,88.3%,91.4%,RSD （n=3）分别为0.9%,0.7%,0.4%;NDEA低、中、高浓度平均回收率（n=3）分别为88.1%,87.9%,91.7%,RSD （n=3）分别为0.9%,1.1%,0.2%。结论 建立的GC-MS测定坎地沙坦酯中NDMA和NDEA的方法准确度好,灵敏度高,简便可靠,对仪器污染小,可用于坎地沙坦酯中这2个基因毒性杂质的质量控制。