热感赛比斯坦颗粒定性定量方法研究

目的:建立热感赛比斯坦颗粒定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对热感赛比斯坦颗粒中罂粟壳、罂粟子、甘草、破布木果、蜀葵子、黄瓜子、榅桲子和巴旦仁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定热感赛比斯坦颗粒中甘草苷、甘草酸铵和吗啡的含量。甘草苷和甘草酸铵含量测定色谱条件:采用Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,19%A;10~15 min,19%A→25%A;15~30 min,25%A→38%A;30~42 min,38%A;42~50 min,38%A→19%A),流速1 m L·min-1,检测波长237 nm,柱温为30℃;吗啡含量测定色谱条件:采用Phenomenex Luna C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸铵水溶液(含三乙胺0.8%)(13∶87)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长286 nm,柱温30℃。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。甘草苷、甘草酸铵和吗啡质量浓度分别在3.68~73.64、18.62~260.68和5.33~85.28μg·m L-1范围内,与峰面积线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9和0.999 8);平均回收率(n=6)分别为102.9%、102.2%和99.71%,RSD分别为0.98%、1.4%和1.7%。结论:所建方法可用于热感赛比斯坦颗粒的质量控制。