正红花油中血竭掺伪龙血竭检查方法的研究

目的:建立正红花油中血竭掺伪的检测方法。方法:以7,4’-二羟基黄酮为指标建立薄层色谱(TLC)法，快速筛查正红花油中掺伪的龙血竭。TLC筛查出可疑样品，用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法进行确证并定量分析，采用SuperLu C₁₈(2)(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱，以乙腈-水(25∶75)为流动相，流速0.3 mL·min^-1,柱温25℃,选择m/z 253.1→117.1(定量)和m/z 253.1→91.0(定性)作为7,4’-二羟基黄酮检测离子对。结果:TLC方法专属性、耐用性良好。采用UPLC-MS/MS法，7,4’-二羟基黄酮质量浓度在0.470～37.58 ng·mL^-1范围内线性良好(r=0.999 7),加样平均回收率(n=6)为96.1%,RSD为3.2%。对30批正红花油进行薄层初筛，结果有24批疑似检出7,4’-二羟基黄酮。疑似样品通过UPLC-MS/MS验证，有24批正红花油超出拟定的限度，验证结果与TLC方法一致。结论:本方法快速，结果准确，灵敏度高，可...