人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立了人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱(GC)-质谱(MS)同时测定的方法。方法血浆样品用乙腈溶剂进行提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶填料(C18)净化,氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1.0 ml。加入内标物毒死蜱-D10后,采用气相色谱-质谱检测,保留时间和特征离子同时定性,定量离子内标法定量。结果在0.010～0.60μg/ml的线性范围内,所得29种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数在0.996 9～0.999 8之间;检出限为0.000 1～0.010 2μg/ml,定量下限为0.000 3～0.034 0μg/ml;RSD为0.7%～9.0%;除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷三种有机磷农药的回收率为72.0%～86.5%外,其余26种有机磷农药的回收率为80.8%～98.7%。结论该方法具有操作便捷、快速、准确等特点,适用于人血浆中29种有机磷农药的快速筛查与定量检测。