基于超高效液相色谱 -静电场轨道阱质谱技术的十二味参芍益脑合剂中 12种主要化学成分定量检测研究

目的基于超高效液相色谱 -静电场轨道阱质谱技术，同时测定十二味参芍益脑合剂中 12种主要化学成分(绿原酸、栀子苷、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、黄芩苷、芹菜素、甘草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A)的含量。方法该研究起止时间为 2021年 3月至 2022年 5月。采用 Waters UPLC HSS T3色谱柱( 100 mm × 2.1 mm，1.8 μm)，以乙腈 -0.1%甲酸和 10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相，线性梯度洗脱，流速 0.25 mL/min，柱温 35 ℃，采用电喷雾离子化，平行反应监测离子扫描，以负离子模式检测 16批十二味参芍益脑合剂。结果测定的 12种主要化学成分在检测浓度范围内线性关系良好( r>0.99)，加样回收率范围为 80.58%~112.90%［相对标准差( RSD)<10%］基质效应范围为 76.58%~110.80%(RSD<10%)，进样精密度、重复性、稳定性均符合方法学测定要求。 16批制剂检测结果显示，13批质量相对稳定，其余 3批有一定差异，栀子苷可以作为进一步评价制剂质量的指标。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，准确可靠，可用于十二味参芍益脑合剂中 12种主要化学成分的同步含量测定。

by ultra-performance liquid chromatography tandem hybrid orbitrap mass spectrometry