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液相色谱串联质谱法测定食用肉类及肝脏中9种β-受体激动剂
引用本文:刘桂华,毛丽莎,朱舟,刘红河,康莉.液相色谱串联质谱法测定食用肉类及肝脏中9种β-受体激动剂[J].华南预防医学,2014(5):425-430.
作者姓名:刘桂华  毛丽莎  朱舟  刘红河  康莉
作者单位:深圳市疾病预防控制中心,广东深圳518055
摘    要:目的建立高效准确的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂(菲洛特罗、异丙喘宁、特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、福马特洛、妥布特罗、苯乙醇胺A)残留的确证方法。方法试样(10.0 g)经β-葡糖醛酸苷肽酶和芳基磺酸酯酶混合酶溶液在37℃酶解过夜,游离出结合态的β-激动剂,用高氯酸溶液提取后,分别经过HLB和MCX小柱2次净化处理,甲醇-0.1%甲酸水(10+90)复溶,采用d6-莱克多巴胺、d9-克仑特罗和d3-沙丁胺醇同位素作为分析的内标,采用电喷雾串联四级杆质谱进行测定。用该方法对深圳市2012—2013年市售的720份样品进行β-受体激动剂的测定。结果 9种目标β-受体激动剂在1~50μg/L范围内该方法线性关系良好,线性相关系数均〉0.995。在所测样品基质中,9种目标β-受体激动剂的方法定量限均为0.5μg/kg,方法平均回收率为66.2%~119.4%,相对标准偏差为0.36%~10.02%。用所建立方法对720份样品进行检测,共检出9份阳性样品,总检出率为1.25%,其中莱克多巴胺检出率为0.56%(4/720)、克伦特罗检出率为0.42%(3/720)、苯乙醇胺A检出率为0.28%(2/720)。结论该方法快速准确,可用于猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂的检测。

关 键 词:β-受体激动剂    肝脏  LC-MS/MS  残留量
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