| 高效液相色谱-串联质谱法测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基 |
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| 引用本文： | 焦安妮,于敏,李蕾,焦连庆,刘忠英. 高效液相色谱-串联质谱法测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基[J]. 中草药, 2019, 50(15): 3687-3690 |
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| 作者姓名： | 焦安妮 于敏 李蕾 焦连庆 刘忠英 |
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| 作者单位： | 吉林大学药学院, 吉林 长春 130021;吉林省中医药科学院, 吉林 长春 130012,吉林省中医药科学院, 吉林 长春 130012,吉林人参研究院, 吉林 长春 130012,吉林省中医药科学院, 吉林 长春 130012,吉林大学药学院, 吉林 长春 130021 |
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| 基金项目： | 2016年度吉林省医药健康专项（201603047YY）；2016年度吉林省医药健康专项（20160204016YY） |
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| 摘 要： | 目的建立快速、简便、灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式测定,Zorbax SB-C18液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(41∶59),体积流量200μL/min,柱温30℃。质谱条件:氮气温度350℃,氮气体积流量12 L/min,雾化器压力为101.316 kPa(35 psi)。华蟾酥毒基碎裂电压160 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 443.2、364.8;酯蟾毒配基碎裂电压130 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 385.2、366.9。结果华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0.99～7.92μg/m L和1.04～8.32μg/m L内线性关系良好。检测限(S/N≥3)均为0.3 ng/g。华蟾酥毒基、酯蟾毒配基回收率分别为97.96%～103.7%、96.86%～102.4%。日内及日间精密度RSD均小于3%。结论所建方法灵敏、可靠,能满足干蟾皮有毒物质分析的需要。
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| 关 键 词： | 高效液相色谱-串联质谱法 干蟾皮 华蟾酥毒基 酯蟾毒配基 质谱条件 |
| 收稿时间： | 2019-01-06 |
Determination of cinobufagin and resibufogenin in Bufo Corium by high performance liquid chromatography-mass spectrometry |
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| JIAO An-ni,YU Min,LI Lei,JIAO Lian-qing and LIU Zhong-ying. Determination of cinobufagin and resibufogenin in Bufo Corium by high performance liquid chromatography-mass spectrometry[J]. Chinese Traditional and Herbal Drugs, 2019, 50(15): 3687-3690 |
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| Authors: | JIAO An-ni YU Min LI Lei JIAO Lian-qing LIU Zhong-ying |
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| Affiliation: | College of Pharmacy Jilin University, Changchun 130021, China;Jilin Provincial Academy of Traditional Chinese Medicine, Changchun 130012, China,Jilin Provincial Academy of Traditional Chinese Medicine, Changchun 130012, China,Jilin Ginseng Research Institute, Changchun 130012, China,Jilin Provincial Academy of Traditional Chinese Medicine, Changchun 130012, China and College of Pharmacy Jilin University, Changchun 130021, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | HPLC-MS Bufo bufogargarizans Cantor cinobufagin resibufogenin mass spectrometry conditions |
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