超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶 |
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引用本文: | 陈佳,程显隆,魏锋,张倩倩,马双成.超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶[J].药物分析杂志,2015(2):328-332. |
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作者姓名: | 陈佳 程显隆 魏锋 张倩倩 马双成 |
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作者单位: | 中国食品药品检定研究院 |
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基金项目: | 国家自然科学基金青年项目“基于特征多肽识别技术和活性评价的龟甲胶与鹿角胶质量评价模式研究”(81202909);重大新药创制“中药安全检测技术及标准平台”(2014ZX09304307-002) |
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摘 要: | 目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25~40 min,80%A→50%A,20%B→50%B)。流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论:所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。
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关 键 词: | 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 复方阿胶浆 阿胶 特征分子离子峰 |
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