同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留

采用通过式固相萃取技术,建立动物性食品中氟虫腈及其代谢物的同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用含1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,加入同位素内标,PRiME HLB柱净化,以BEH C18为分离柱,用甲醇-1 mmoL乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在负离子多反应监测模式下内标法定量。结果表明氟虫腈及其及其代谢物在0.05～20μg/L浓度范围内线性呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限和定量限分别为0.2μg/Kg和0.7μg/Kg。在鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物的回收率为3.3%～7.8%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～7.8%。该方法快速、灵敏度高、准确度好,有效消除基质效应,适合动物性食品中氟虫腈及其代谢物的同时检测。