| 摘 要： | 目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱的快速检测方法,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为40℃;电喷雾离子源为正离子多反应监测模式,外标法测定。结果:28个吡咯里西啶生物碱在1~20 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率为71.8%~103.5%,RSD为3.3%~9.2%。28个吡咯里西啶生物碱的定量下限为0.20~0.90 ng·mL-1;30批样品中有10批样品检出吡咯里西啶生物碱,阳性样品中总含量为4.85~78.34μg·kg-1。结论:该方法操作简便快速、准确、灵敏,可同时测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱含量。初步风险评估显示,蜂蜜存在一定的安全风险。
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