二黄栓制备工艺及其含量测定方法

目的 建立二黄栓制备工艺及其中二硫化二砷含量测定方法。方法 采用G1-熵权法结合正交设计，以外观性状、质量差异和融变时限为评分指标，考察基质类型及用量、熔融温度、搅拌时间、注模温度，得出最佳制备工艺。样品经不同前处理方法处理后，分别采用碘量法与原子吸收分光光度法对二硫化二砷进行定量分析。结果 以混合脂肪酸甘油酯为基质，在60℃水浴条件下熔融，搅拌20 min,冷却至50℃注模为最佳制备工艺。二硫化二砷取样量在59.88～249.48 mg范围内与碘滴定液消耗体积(mL)线性关系良好，Y=0.187 0X+0.527 5,r=0.999 0,平均加样回收率101.48%,RSD1.16%(n=6);原子吸收分光光度法中砷元素在20～100μg·mL^-1范围内与吸光度线性关系良好，Y=6.353 0×10^-3X+0.055 8,r=0.998 6,平均加样回收率99.31%～105.20%,RSD<3.05%(n=9)。结论 所建立的二黄栓制备工艺流畅、稳定，对工业化生产具有较好借鉴价值；两种含量测定方法准确，灵敏度高，重复性好，均可用于二...