LC—MS法测定大鼠血浆中河豚毒素的含量

目的：建立大鼠腹腔注射给药后，血浆中河豚毒素（TTX）的高效液相色谱-质谱联用（LC—MS）定量检测方法。方法：血浆样品经沉淀剂[（乙腈-含0．5％醋酸的甲醇液（3：1）]处理后漩涡离心，取上清液冻干、复溶，进样测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为10mmol·L^-1七氟丁酸-10mmol·L^-1甲酸（1：1，氨水调至pH4．0）；流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；进样量10μL。以选择离子监测（SIN）方式进行定量分析，用于监测的离子为[M＋H]^＋m／z320．1。结果：TTX的线性范围为1．76～42．2ng·mL^-1，r=0．9996；检测限为1．76ng·mL^-1,即17．6pg；加样回收率（n=5）在99．9％～107．6％之间；大鼠腹腔给药后30min达到血药浓度峰值。结论：本法专属性强，灵敏度高，重现性好，适用于血浆样品中TTX的定量检测研究。