顶空气相色谱法测定甲基橙皮苷原料中有机溶剂的残留量

目的建立甲基橙皮苷中有机溶剂乙醇和正丁醇的气相色谱测定方法。方法顶空气相色谱法,色谱条件:色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.80μm);检测器:氢火焰离子化检测器,进样口温度220℃,检测器温度260℃;柱温:初始温度60℃,保温10 min,以40℃/min升至180℃,保温5 min;载气:氮气;流速6.00 mL/min;分流比10∶1。结果乙醇浓度在10.066～201.32μg/mL范围内,正丁醇浓度在5.032～100.64μg/mL范围内具有良好的线性范围;乙醇的平均回收率为98.6%(n=6),RSD为0.96%,正丁醇的平均回收率为99.5%(n=6),RSD为1.6%。结论本方法简便、快速、灵敏,是控制甲基橙皮苷残留有机溶剂的可靠测定方法。