顶空气相色谱法测定丹酚酸B中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立丹酚酸B原料药中3种残留溶剂的测定方法。 方法: 采用顶空毛细管气相色谱法测定，色谱柱为HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.6 μm)，进样口温度为180℃，进样量为0.1 ml，分流比为1∶10；柱温为40 ℃保持6 min，15 ℃·min^-1升温至180 ℃，保持5 min；检测器为FID，温度：250℃；载气：N2，流速：1.7 ml·min^-1。二甲亚砜（DMSO）为溶剂。结果:各残留溶剂均可达到基线分离。各残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯分别在12.650～1.012×103 μg·ml^-1(r=0.999 3)、12.750～1.020×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)、12.550～1.004×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好。乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别为96.89%（RSD=3.81％,n=9）、99.56%（RSD=4.05％,n=9）、97.21%（RSD=4.95％,n=9）。结论: 该法操作简便，重复性好，结果准确可靠，可以用于丹酚酸B原料药中残留溶剂的测定。

Determination of Residual Organic Solvents in Salvianolic Acid B by Headspace GC