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固相萃取辅助UPLC-MS/MS同时测定肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量
引用本文:刘世欣,陈良妮,程雪梅,季莉莉,李小锋,刘胜,康兴东,尉小慧,王长虹.固相萃取辅助UPLC-MS/MS同时测定肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量[J].药物分析杂志,2022(2):302-311.
作者姓名:刘世欣  陈良妮  程雪梅  季莉莉  李小锋  刘胜  康兴东  尉小慧  王长虹
作者单位:1. 上海中医药大学中药研究所上海市复方中药重点实验室中药标准化教育部重点实验室;2. 江西普正制药股份有限公司
基金项目:国家重点研发计划(2018YFC1707302;2018YFC1707303)资助;
摘    要:目的:建立肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量测定方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃;质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式下选择多反应监测(MRM)模式检测,建立同时测定肾康宁胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱8个生物碱含量的固相萃取(SPE)辅助UPLC-MS/MS分析方法。结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱分别在0.31~99.80、0.78~99.80、0.31~75.15、30.31~485.00、309.38~3 712.50、61.88~742.50、7.75~248.00、61.25~1 960.00 ng·mL-1的质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率在80....

关 键 词:肾康宁胶囊  乌头类生物碱  固相萃取  超高效液相色谱串联质谱  含量测定
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