摘 要: | 目的:开发1种基于磁性碳纳米管的固相萃取-高效液相色谱联用技术,用于快速、简便、高效地测定唾液中的诺氟沙星。方法:合成1种以传统的碳纳米管材料为基础的新型磁性碳纳米管材料,作为固相萃取吸附剂,采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、场发射透射电镜(TEM)对其物性进行表征;经萃取条件优化后,利用其吸附性能分离富集唾液中的诺氟沙星,联合HPLC,采用C18色谱柱,以0.025 mol·L-1磷酸水溶液-乙腈(87∶13)为流动相,在278 nm检测波长下,测定诺氟沙星浓度。结果:本研究制备的磁性碳纳米管磁性反应灵敏,吸附率大于90%,重复使用12次性能良好,与HPLC联用测定人工唾液中诺氟沙星含量,质量浓度在0.4~20μg·mL-1范围内线性关系良好(r~2=0.999 8),该方法下的检测限为0.01 ng·mL-1,定量限为0.025 ng·mL-1,日内和日间精密RSD均小于5%,萃取回收率RSD小于2%,测得诺氟沙星唾液样品浓度为1.902μg·mL
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