高效液相色谱法测定血浆中酮基布洛芬的含量

建立测定血浆中酮基布洛芬简便、灵敏的HPLC法.色谱柱为SpherisorbC18柱(10cm×4.6mm,3μ),流动相为5mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8)-甲醇(28∶72,V/V),流速1ml/min,在UV262nm波长处检测,检测器灵敏度设为0.005aufs,响应时间0.2s.采用内标法定量,内标物为萘普生.1ml血浆样品盐酸酸化后加入6ml乙醚提取,提取液空气吹干,用250μl流动相重溶解后进行分析.实验结果表明,在此分析条件下酮基布洛芬和内标分离完全且无其它干扰,保留时间分别为12.3和9.5min.在0.01～5.0μg/ml浓度范围内酮基布洛芬峰面积比与其浓度间呈良好的线性关系,r=0.9999,血浆中酮基布洛芬最低检测浓度为3ng/ml,回收率85.9%～90.9%,天内变异1.4%～4.9%,天间变异2.5%～6.2%.