计时电位溶出分析测定食品中的砷(正交试验法)

食品中砷的测定一般采用银盐法或砷斑法,前者灵敏度欠佳,后者准确度不高。原子吸收法因其实施上比较麻烦,设备价格昂贵而不易推广。伏安溶出法及极谱催化法虽有较高的灵敏度,但都因受重现性及分析对象的基体效应等问题而未见于食品的测定中。1976年Jagnen提出电位溶出分析法,由于灵敏度高,重现性好,仪器设备简单及分析不受介质影响而得到较快的发展和广泛的应用。有人以一定浓度硝酸作氧化剂采用金膜电极微分电位溶出作痕量砷的测定。本文利用MP—1型溶出分析仪应用于食品作微量碑的计时电位溶出分析。在仪器的中档灵敏度下对1.33×10~(-8)mol/L(1μg/L)浓度的砷溶液有非常突出的砷峰。砷在0～2.67×10~(-5)mol/L(0～2000μg/L)浓度范围内溶出峰高与浓度分段成线性关系,方法回收率98％。7～8次重复测定,变异系数不大于5％。