用HPLC-MS/MS法检测多发性骨髓瘤患者血浆中来那度胺的浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法测定多发性骨髓瘤患者血浆中来那度胺的浓度。方法 以¹³C 5-来那度胺为内标，血浆样本使用80%乙腈(含0.1%甲酸)沉淀蛋白。用Waters Atlantis^? HILIC silica色谱柱(5μm, 2.1 mm×150.0 mm)进行分离，流动相为5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液(0.1%甲酸)/乙腈(0.1%甲酸),梯度洗脱的方式，流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,分析时间6 min。用电喷雾离子源(ESI),正离子模式，多反应监测(MRM)扫描方式。来那度胺监测分析离子对为m/z 260.1→149.1,内标监测离子对m/z 265.1→149.1。结果 来那度胺在1～1 000 ng·mL^-1线性关系良好，相关系数>0.997,批内、批间精密度分别在11.5%和11.8%以内，批内、批间准确度分别为98.8%～108.9%和95.5%～105.0%。用本方法对33例临床患者的血浆浓度进行了检测分析...