白鲜碱标准样品的研制

目的依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制白鲜碱标样样品。方法以芸香科植物白鲜Dictamnus dasycarpus Turcz的干燥根皮为原料,采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱分离制备白鲜碱单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,建立了HPLC检测分析技术。白鲜碱样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果结果制备的样品均匀性良好,在0~4℃储存条件下24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.85%,置信度95%的不确定度为0.24%。结论成功研制出了白鲜碱国家标准样品,达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于白鲜碱及相关产品的质量控制和检测方法评定。