UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的 建立UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm)，流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)，梯度洗脱，流速0.5 mL/min，柱温30℃。采用电喷雾离子源正离子模式，进行平行反应监测模式，选择质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。结果 马兜铃酸Ⅰ在0.06～0.2 ng范围内线性关系良好(R²=0.999 5)，精密度和稳定性的RSD值均小于3%，加样回收率均值为104.1%(RSD=4.29%)。不同批次伤痛宁胶囊样品中马兜铃酸Ⅰ的含量均值为0.000 004 90%，从药材到成品的转移率均值为103.7%,RSD值为19.5%。结论 该方法专属性好，灵敏度高，准确可靠、耐用，可以用于伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。