液相色谱与高磁场NMR和质谱仪联用:阐明药物代谢物结构的新技术 |
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引用本文: | 杨德英.液相色谱与高磁场NMR和质谱仪联用:阐明药物代谢物结构的新技术[J].国外医学(药学分册),1998(2). |
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作者姓名: | 杨德英 |
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摘 要: | 本研究采用高效液相色谱仪同时联用高磁场NMR和MS检测器(LC-NMR-MS)。在联机分离后,得到一混合物中每一组分的紫外、NMR和质谱图,作为混合物中组分结构的说明是有力的新工具,并成功地用于人尿中对乙酰氨基酚代谢物的分析。样品 取健康男性志愿者服用1g对乙酰氨基酚后,1.75~4.75h的尿样,色谱分离前,部分(10mL)样品冰冻干燥和用氧化氘标记。仪器 HP公司1050型HPLC色谱柱SpherisorbODS-5μm,4.6mm×250mm,25μL自动进样器,流动相:乙腈(溶剂A)和D2O含0.1%v/v三氟乙酸-d(溶剂B),梯度洗脱,开始1%A到50min线性增加到35%A,流速0.5m…
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