蛇床子素制备方法的研究

目的 优选超临界CO₂萃取蛇床子中蛇床子素工艺，建立制备型高效液相色谱（PHPLC）分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法 以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标，选取温度、压力和提取次数3个因素，按L₉(3⁴) 正交设计优选蛇床子素超临界CO₂萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后，采用PHPLC法，色谱柱为：Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×21.2 mm，7 μm），流动相为甲醇-水（70∶30），柱温为25 ℃，体积流量为15 mL/min，检测波长为322 nm，进样量为5 mL，收集蛇床子素馏份，经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果 最佳萃取工艺为：温度50 ℃，压力25 MPa，提取3次（每次1 h），PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量，质量分数为98.8%，¹H-NMR鉴定结构，与文献数据一致。结论 超临界CO₂萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好，工艺简单可行，PHPLC法制备高纯度蛇床子素，简便快捷，并适于大规模制备蛇床子素。

Preparation of osthol by preparative high performance liquid chromatography