气相色谱法测定盐酸平阳霉素原料及其制剂中的残留溶剂

目的 建立顶空进样-气相色谱法测定盐酸平阳霉素原料及其制剂中有机溶剂残留量，同时对国产样品质量现状进行评价。方法 采用气相色谱法，顶空进样；色谱柱为DB-624毛细管柱(60 m×0.53 mm, 3.0μm)，载气为高纯氮气，程序升温，氢火焰离子化检测器(FID)，进样口温度为200℃，检测器温度为230℃，载气流速为5.0 mL/min，分流比为10:1，进样量1 mL。结果 盐酸平阳霉素原料中可检出甲醇、丙酮、异丙醇3种溶剂；应用经验证的新方法对征集到的原料进行测定，其中一厂家的3批产品批间差异非常小，提示其生产工艺稳定，另一厂家的产品检出的丙酮含量超出国家限定值范围。注射用盐酸平阳霉素中有机溶剂残留量远低于限度要求。结论 该方法操作简单、快速灵敏、结果准确，可通过对盐酸平阳霉素有机溶剂残留量的测定，对药品生产的工艺控制水平进行评估。建议我国药品生产企业在内控标准中增订残留溶剂检查项，并开展周期性地检验，及时发现生产中的质量波动情况；注射用盐酸平阳霉素采用冷冻干燥工艺生产，因而不需控制残留溶剂。