摘 要: | 目的 建立反相高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中的聚合物杂质。方法以CAPCELL PAK C18 MGⅡ为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.25%四甲基氢氧化铵溶液(p H 5.5)[每1000m L中加入0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液0.4 m L]-甲醇-乙腈为流动相系统,梯度洗脱,建立了头孢地尼聚合物类杂质的分析方法并进行了方法学验证。采用二维液质联用法对检出的聚合物类杂质进行定性分析。结果 在该色谱条件下头孢地尼及已知杂质均与头孢地尼聚合物间分离良好,头孢地尼检测浓度的线性范围为0.30~30.1μg/m L(r=1.0000),方法的检测限与定量限分别为1.5 ng和4.5 ng。所建立的方法能够检出头孢地尼二聚体,头孢地尼二聚体的多个同分异构体及头孢地尼三聚体。结论 本方法专属性好,灵敏度高,耐用性好,可用于头孢地尼及其制剂中聚合物杂质的控制。
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