微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定吡柔比星中10种元素杂质

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定吡柔比星中Li、V、Co、Ni、Cu、Cd、Hg、As、Sb、Pb共10种元素杂质的含量。方法 供试品经微波消解后采用ICP-MS法对10种金属元素进行测定，以Y、Te和Bi元素为内标校正基体效应和漂移。结果 10种元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r均>0.9997)。准确度各浓度点平均回收率为86.3%～115.3%(n=3)，加标回收率RSD为0.66%～3.2%(n=3)；重复性加标回收率平均值为88.1%～109.8%(n=6)，加标回收率RSD为1.0%～2.2%(n=6)；中间精密度加标回收率平均值为88.7%～108.5%(n=6)，加标回收率RSD为0.69%～1.9%(n=6)；两分析人员12份溶液加标回收率RSD为1.3%～5.7%(n=12)。结果均符合现行版的USP中方法学验证的要求，不同样品批次中10种元素杂质的含量均符合ICH规定。结论 本方法操作简单，分析速度快，准确性好，灵敏度高，可用于吡柔比星原料药中元素杂质的质量控制。