在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中莠去津与呋喃丹

目的 建立尿液中莠去津与呋喃丹的在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用自制的纳米二氧化钛修饰共价有机框架材料作为在线固相萃取小柱的吸附填料，用于分离净化尿液中的痕量莠去津与呋喃丹；目标分析物在Shimpack XR-ODS II (150 mm×2.0 mm, 2.2μm)色谱柱上以含有0.1%甲酸的乙腈溶液和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离，在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果 莠去津与呋喃丹在0.1μg/L～10.0μg/L具有良好的线性（r> 0.999 0），检出限分别为0.015μg/L与0.012μg/L，定量限分别为0.05μg/L与0.04μg/L，加标回收率为86.2%～102%，相对标准差（RSD）为3.5%～6.3%。采用该方法对一例疑似莠去津中毒病人的尿液样品进行了测定，进一步验证了本方法在临床应用的可行性。结论 本法可用于尿液样品中残留痕量莠去津与呋喃丹的快速筛查与确证分析。