高分辨质谱法快速筛查保健食品中的24种减肥通便类化合物 |
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作者姓名: | 黄姗 周楠 陈卓 袁利杰 |
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作者单位: | 河南省食品检验研究院国家市场监管重点实验室(食品安全快速检测与智慧监管技术) |
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摘 要: | 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速筛查保健食品中的24种减肥通便类化合物。方法 样品经80%甲醇超声提取后,上清液经过滤后上机进行分析。经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液-甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温35℃。质谱条件采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,以一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式,以分析物的保留时间和离子信息建立数据库,进行高通量筛查和定量分析。结果 24种减肥通便类化合物在10 ng/ml~500 ng/ml内线性良好,相关系数(r)均> 0.998,加标回收率为70.6%~109.7%,应用上述方法对45个样本进行筛查,检出12批阳性样品。结论 该方法具有快速准确,灵敏度高,能够满足减肥通便类保健食品中非法添加化合物的筛查和定量检测。
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关 键 词: | 减肥通便类化合物 保健食品 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 |
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