同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-ESI-MS/MS），并对膨化食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法 样品经超纯水提取，用Oasis HLB和Bond ElutAccucat固相萃取小柱净化。采用Atlantis dC18柱（2.1 mm×150 mm,3μm），以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子模式电离，多反应监测模式检测，内标法定量，考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等，验证回收率、精密度等，以建立理想的检测方法。结果 丙烯酰胺的质量浓度在1.0 ng/ml～1 000.0 ng/ml与峰面积呈良好的线性，相关系数为0.999。方法定量限（S/N> 10）为5μg/kg。在20μg/kg、100μg/kg、200μg/kg的添加水平下加标回收率为93.5%～105.0%，相对标准偏差为1.5%～6.3%。结论 该方法具有快速、准确度和灵敏度高、重现性好，适用于膨化食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测。